容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定

根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤,对采用EDTA容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。从锌标准溶液配制、Na2EDTA标准溶液标定、样品溶液测定3个环节归纳了不确定度的来源。通过建立数学模型,给出了测定实验室自来水总硬度的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了总硬度的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平95%时,得出实验室自来水总硬度的测量不确定度为246.9±1.02mg·L-1。     

ICP-AES测定废水中铜含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定教学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为0.54mg/L时,测定结果的扩展不确定度为0.02 mg/L(k=2)。     

连续流动法测定废水中挥发酚不确定度的研究

采用连续流动法测定废水中挥发酚含量,通过实验过程分析测量过程中不确定度的来源,其中主要包括:样品的重复测定、标准溶液的配置、校准曲线的拟合、仪器本身测量的误差等,在分析的基础上建立相应的测量模型并对各分量进行计算评定,最终计算得出相对标准不确定度和扩展不确定度。通过评定各因素不确定度分量,进而得出如何减小测量过程中的不确定度。     

微波消解-ICP-AES法对电镀金层杂质元素含量测定的不确定度评价

采用微波消解-ICP-AES法测定了电镀金层中杂质元素的含量,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中对各种因素导致的不确定度进行评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明以微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中杂质元素的含量时,测量不确定度主要由标准溶液的浓度、标准曲线非线性、测量重复性、仪器稳定性引入。通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度评定

目的冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度进行评定,保证检测工作的准确性。方法结合日常检测,根据测量不确定度的评定理论和检测方法进行评定,确定和计算测量过程中各不确定度分量,并对测定结果进行完整描述。结果合成标准不确定度为0.0410,对于尿汞含量为0.139μg的样品,其扩展不确定度为0.0112μg。结论该法的不确定度主要来源于样品处理、标准溶液配制和曲线线性等方面。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。     

火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的不确定度进行了评定。分析了测量不确定度的来源,如试样称量,标准溶液制备,标准曲线绘制和测量重复性,对各不确定度分量进行了评定。当铅含量为0．038％时,测量结果的扩展不确定度为0．002％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量青海地区矿泉水中锶含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿泉水中锶的不确定度。分析了标准溶液配制过程及仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了评定与计算,当锶的质量浓度为0.8373 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0192 mg/L(k=2)。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

ICP-AES法测定磷矿中全铁的不确定度评定

根据分析测试中测量不确定度及评定方法,对ICP-AES法测定磷矿中全铁过程中的试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、玻璃量器的使用及测量重复性等引入的不确定度分量进行评定。计算出ICP-AES法测定磷矿中全铁合成标准不确定度和扩展不确定度。     

采用ICP-OES测定二次盐水中的碘

阐述了用全谱ICP—OES测定二次精制盐水中碘含量的实验条件及准确性,比较了在用ICP—OES测量碘时采用生成挥发物进样技术和普通液体进样技术的2种方法,探讨了采用普通液体进样技术的仪器配置要求、气流参数和高频发生器功率的选择、碘测定谱线的选择等。最后用优化好的条件进行二次盐水中碘含量的测定,并通过实验验证了方法的可行性和稳定性。该法解决了传统方法检验时间长、准确性差的问题。     

吸附法去除电解用氯化钠中微量碘离子

在离子膜法制碱过程中,盐水中的碘离子会在电解过程中被氧化成碘酸根或高碘酸根,与盐水中的钠离子、钡离子、钙离子、镁离子等形成碘酸盐沉淀或高碘酸盐沉淀,造成膜堵塞、膜使用寿命缩短、电解电流效率降低、电压升高等问题。本文采用溶胶凝胶法制备了有机胺类碘离子吸附剂,研究了动态吸附氯化钠中微量碘离子的去除性能和吸附柱循环再生性能,结果表明：吸附柱可将盐水中碘离子含量降至0.2mg/L以下,碘离子与氢离子物质的量比为1∶2、料液流速为6.4mL/（g·min）、碘离子含量为10mg/L时,采用0.01mol/L的Na₂CO₃洗脱再生循环5次,吸附剂处理盐水体积约在3.0～3.6L/g之间。同时,考察了盐水中共存离子对除碘性能的影响,结果表明：盐水中共存离子Br^-、SO₄^2-、Mg²⁺、Fe²⁺会使吸附柱可处理盐水体积降低,为保证吸附柱除碘效率,盐水除碘步骤应在精制除钙镁、除铁之后。     

分光光度法测定叶蜡石中钛含量的不确定度评定

采用了不确定度评定法,对分光光度法测定叶蜡石中的二氧化钛含量测定过程中产生的各项不确定度分量(测量重复性,样品称量,标准溶液,测试溶液中二氧化钛浓度等)进行了分析,并进行合理评定,得出该法测定叶蜡石中钛含量为0.75%时,取包含因子k=2(约95%置信区间),扩展不确定度U=0.018%,评定有效,由此确定测试液中二氧化钛浓度和测量重复性是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

ICP-OES法测定二次盐水中碘的含量

提出采用H2O2对二次盐水进行处理,可提高ICP-OES方法分析碘的灵敏度约10倍,能准确分析二次盐水中碘的含量,避免了采用分光光度法测量碘操作复杂、时间长的弊端。     

衣料用液体洗涤剂中总活性物含量的不确定度评定

对衣料用液体洗涤剂中总活性物的不确定度来源进行了详细的分析和测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品质量称量引入的不确定度;称量乙醇溶解物质量引入的不确定度;硝酸银标准溶液的标准浓度引入的不确定度;数字滴定器引入的不确定度以及测量的重复性所引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子k=2获得测量结果的不确定度。     

电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量的不确定度评定

通过电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量,分析并找出测定过程中影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评定。结果表明:标准滴定溶液的浓度和消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度对总不确定度贡献最大,其次是测量的重复性。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

无汞定铁法测量不确定度的评定

无汞定铁法是钢铁行业中的一种新方法。本文依据GB/T223.60-1999检测方法所规定的测量程序,分析了此方法的不确定度来源,讨论了影响铁含量的各种因素,结果得出测量的重复性实验是主要影响因素。计算出合成不确定度、扩展不确定度和测定结果报告。     

聚酯切片中钛含量测定的不确定度评定

对分光光度法测定聚酯切片中的钛含量的测定不确定度进行了评定,分析了测定过程中的方法重复性、试样质量、标准滴定溶液、环境温度等方面对不确定度的影响。结果表明,聚酯中钛的质量分数为0．19％,其测定标准不确定度为0．011％,扩展不确定度为0．022％,测定的重复性对测定结果的相对不确定度影响最大。