柠檬酸酐的合成与表征

以柠檬酸和乙酸酐为原料,乙酸为溶剂合成柠檬酸酐.用正交实验考察反应时间、反应温度、溶剂用量和物料配比对柠檬酸酐产率的影响.得出的最优化条件为:反应时间18 h,反应温度37℃,摩尔比n(柠檬酸):n(乙酸酐):n(乙酸)为1:1.8:2,产率为84%.产品分子量为174,红外光谱证明产品为五元环状酸酐.     

纳米CeO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度＞98.8%.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体氢氧化钠)=1.00∶1.15∶1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h。在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

KF-Al2O3催化下α-三唑基频那酮的合成研究

研究了用固体碱催化剂KF-A12O3来催化合成α-三唑基频那酮,考察了反应时间,反应环境的pH值和反应温度,以及相转移催化剂(聚乙二醇)等条件对产率的影响.通过实验得出最适宜的反应条件,即反应温度50-60℃,在弱碱性环境中加入分子量为600的聚乙二醇,反应时间2小时:得到产品的产率为88.50%.如果将反应时间延长至10个小时,产率将提高到90%以上.     

调质鸡蛋壳的脱硫性能

用NaOH、C_2H_5OH、Na_2CO_3和NaCl等对鸡蛋壳进行了调质,研究调质鸡蛋壳的脱硫效果,结果表明最佳的蛋壳调质剂为NaOH,经NaOH调质后蛋壳粉的最佳固硫温度为1 000℃,最佳,n(Ca):n(S)=2:1.实验比较了同一条件下NaOH调质蛋壳固硫剂、蛤壳和蚝壳等天然固硫剂在1 000℃下的脱硫效果,结果表明NaOH调质蛋壳的脱硫率最高,达到88.1%.SEM实验结果表明,氢氧化钠不但可以除去蛋壳的生物膜还能改善蛋壳表面的微观结构,有效地提高了蛋壳的脱硫率.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

2,3-二氯吡啶的合成新工艺

为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化。结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18%,反应温度为75~80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下,反应总收率为70.33%(以2-氯烟酸计),纯度达98.5%,通过1 H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高,操作简便,原料易得。     

N-氯化三甲氨基乙酰氯的合成研究

研究了以盐酸甜菜碱为原料,以亚硫酰氯为氯化剂合成N-氯化三甲氨基乙酰氯的方法.考察了反应中的物料配比、反应温度、反应时间以及产物处理等因素对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:盐酸甜菜碱与亚硫酰氯的量比为n(C5H12ClNO2):n(SOCl2)=1:1.3～1:1.4,反应温度为68～70℃,反应时间为1.5～2 h.在此条件下反应的产率和产品的纯度均可达到99%以上.     

羟基柠檬酸的合成研究

该文以柠檬酸为原料，经过脱水制取乌头酸，再由乌头酸氧化制取羟基柠檬酸。分别研究了乌头酸及羟基柠檬酸的优化工艺，乌头酸的优化工艺条件是1mol的羟基柠檬酸用56％硫酸270mol，于140℃反应7h，得到乌头酸精品熔点为186℃分解；废酸及未分解的柠檬酸循环使用，柠檬酸回收率达28％，浓硫酸回收率达65％。羟基柠檬酸的优化工艺条件是以n氧化剂与n乌头酸之比为2：1，反应时间16h，反应温度50℃得到羟基柠檬酸，产品收率约80％。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

用醋酸浸泡鸡蛋壳制取活性钙冲剂的研究

目的：寻找成本低廉、来源丰富、服用方便、安全无毒、营养效果好的钙制剂。方法：用15％醋酸浸泡鸡蛋壳,获得有机醋酸钙,加以赋形剂制成钙冲剂。结果1、所得醋酸钙粉末纯度为86．29％．产率为75．11％。2、活性钙冲剂是钙含量为2％的白色、均匀、速溶的干燥颗粒状物。结论：用成本低廉、来源丰富的鸡蛋壳作原料制取活性钙冲剂是可行的。     

铝酸钙粉制备聚合氯化铝生产条件实验研究

铝酸钙酸溶一步法生产聚合氯化铝工艺具有工艺简单、操作方便以及生产成本低等优点,因此该工艺成为聚合氯化铝絮凝剂生产厂家通用的生产方法之一.在生产过程中,充分利用原料并降低成本的前提是提高铝酸钙的溶出率,即通过化学浸渍方法最大限度地从铝酸钙固体中溶出Al2O3.以铝酸钙溶出率作为聚合氯化铝生产条件的优化指标,通过调节反应时间、酸浸温度以及盐酸的初始质量分数,合成一系列聚合氯化铝.在此基础上分别研究这些因素对聚合氯化铝制备工艺的影响.结果表明,最佳的工艺条件为反应时间2 h、酸浸温度90℃、盐酸的初始质量分数7%,在这一条件下溶出率可以达52.35%,同时为磨盘山水厂提出了相关的建议,使其以较低的成本获取较高的溶出率及较纯净的絮凝剂产品.     

葡萄糖醛酸内酯结晶过程研究

采用静态平衡法测定葡萄糖醛酸内酯在水中4～50℃下的溶解度;采用激光光强分析法,测定在不同降温速率下葡萄糖醛酸内酯在水溶液中的介稳区,降温速率为15,℃/h时,过冷度约为10,℃;降温速率为5,℃/h时,过冷度约为5,℃.在不同温度下,葡萄糖醛酸内酯溶解度及其温度敏感性存在差异,葡萄糖醛酸内酯的介稳区宽度随着降温速率的改变而不同,降温越快,介稳区越宽.采用MSMPR稳态法建立了葡萄糖醛酸内酯在水中的结晶动力学模型:成核速率B0=2.53exp(?2.8 1×10 4/RT)S 0.9 9M T1.45,R=0.92;生长速率G=2.80×10?7 exp(?2.96/RT)S1.42,R=0.93.     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

Discussion on the mechanism of the calcium absorption in the human body

The present article discusses a new mechanism of calcium absorption in the human body. The mechanism is revealed as follows. First, after food is digested in the stomach, calcium ions (Ca2+) are released. The small intestine secretes amino acid or short peptide chain with small molecular weight automatically, which are called chelating agent; when the calcium ions from the stomach get to the small intestine, the reaction of the chelating agent with the calcium ions occurs, producing the neutral amino acid calcium chelate. Then, this kind of calcium chelate with small molecular weight is absorbed as a whole into the tissues of the small intestine. After being absorbed, in the cell the calcium chelate can break down its chelating bond automatically and decompose into the amino acid and calcium ion again. Finally, the calcium ion goes into blood through portal vein and is transferred to the organs and also deposits on the bone. The reason for the body抯 calcium insufficiency, which has no linear relation with the calcium intake amount, is the lack of the amino acid secreted by the small intestine. The main barrier that influences the calcium absorption is anion pollution. The calcium absorptivity of the body has nothing to do with the solubility of the calcium source out of the body. A new kind of calcium supplement agent——glycine calcium chelate——is synthesized, whose molecular weight is 206.06 (containing a molecular water). If the glycine calcium chelate is used to make calcium supplement agent, about 20 mg calcium element (converted from the glycine calcium chelate, the same below, no longer indicated) per day for one person, 50 mg at most, is enough to maintain the positive balance of calcium metabolism.     

超声波对纳米碳酸钙合成过程的影响

介绍了纳米碳酸钙的制备原理和方法.探讨了在超声波存在条件下,初始碳化温度、Ca(OH)2乳液浓度、CO2流量对合成反应过程的影响.研究结果表明,超声波具有强化纳米碳酸钙合成反应过程的作用,能够改善反应体系的传质、传热效果,大大提高溶液中钙离子的过饱和度,诱导碳酸钙迅速均匀成核;在超声波的作用下,碳化过程的最高初始温度可以提高5℃,从而能够缩短合成反应时间,提高合成效率.在试验研究的基础上,利用自制的超声合成反应器,在最佳工艺条件下,稳定地制备出了20~30 nm的纳米碳酸钙粉体;实现了利用超声波进一步细化、均匀化合成纳米碳酸钙产品的目的,使制备的纳米碳酸钙产品的质量更加优化.     

杂质对磷石膏与碳酸铵反应及产物碳酸钙结晶的影响

用碳酸铵与磷石膏反应制取硫酸铵是磷石膏利用的有效途径之一,但磷石膏中的杂质会对石膏的转化过程及碳酸钙的结晶产生不利影响,进而影响碳酸钙的分离过程。以二水硫酸钙与碳酸铵为原料,以磷酸、硝酸镁、氟化钠及酸不溶物(AI)为杂质添加剂,研究了磷石膏复分解反应制取硫酸铵过程中杂质P2O5、Mg2+、F-及AI对硫酸钙转化率的影响,并对反应产物碳酸钙的结晶形态和晶型进行了SEM和XRD分析。结果表明,杂质的存在不仅降低了石膏中硫的转化率,而且使碳酸钙的晶型和晶体形状发生了变化,从而将影响产物的物性和过滤性能。     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

铜电解液中硫酸质量浓度和温度对明胶分解的影响

采用透析的方法将铜电解液中相对分子质量大于3500的明胶进行分离,以二喹啉甲酸( BCA)法测定所得明胶质量浓度,研究了硫酸质量浓度和温度对铜电解液中明胶分解规律的影响.铜电解液中Cu2+基本不影响明胶的稳定性；电解液温度升高和硫酸质量浓度增大,都加剧了明胶的分解.在相同温度下,硫酸质量浓度在150~180 g·L-1范围内每增加15 g·L-1,明胶分解反应速率常数增大约1.2倍；而在相同的硫酸质量浓度下,温度在55~70℃范围内每增加5℃,明胶分解反应速率常数增大约1.5倍.对于铜电解生产,电解液中硫酸质量浓度150~180 g·L-1以及温度60~65℃,可推算出电解液在电解槽中停留3~4 h,明胶的分解率达50%~80%；电解液经过完整的一周循环约需6 h,明胶的分解率可达到70%~90%.     

钒渣钙化焙烧的影响因素及焙烧氧化动力学

采用钙化焙烧方式处理转炉钒渣以提高钒的浸出率,考察了焙烧参数(渣样粒度,升温速率,焙烧保温温度及保温时间,配钙量)对钒浸出率的影响,根据钒渣氧化的TG-DSC曲线对钒渣氧化变温动力学进行了分析.结果表明:降低升温速率可提高钒氧化率,保温温度高于600℃时钒浸出率迅速增加.在钒渣粒径48~75μm,外配钙m(CaO)/m(V2O5)为042,升温速率2℃·min-1,保温温度850℃,保温时间150min的条件下,钒浸出率达9331%.钒尖晶石氧化过程受三级化学反应控制,升温速率为5和10℃·min-1的表观活化能分别为26765,25603kJ·mol-1.