锐钛矿型氧化钛在高钙体系下的反应行为

对锐钛矿型Ti O2在高钙体系下的反应进行了热力学和动力学分析,确定了理论上能发生的反应,计算了活化能和反应级数并判断出反应控制类型.通过实验研究了锐钛矿型Ti O2在Ti O2-Ca O-Na Al O2体系下的反应行为.结果表明,在Ti O2与Ca O物质量的比为1,反应1 h,铝酸钠溶液中Na2O的质量浓度为220 g/L,Na2O与Al2O3物质量的比为3.1的条件下,随着温度的升高,首先Ti O2与Na OH反应生成Na2Ti O3,Ca(OH)2和Na Al(OH)4反应生成3Ca O·Al2O3·6H2O,反应产物3Ca O·Al2O3·6H2O与Na2Ti O3反应最终可以得到稳定的Ca Ti O3.锐钛矿型Ti O2可在220℃以上完全转型为Ca Ti O3,升高温度能促进钛向最终物相Ca Ti O3的转型.     

Ca(OH)_2-H_2O-CO_2反应系统纳米碳酸钙的结晶过程

采用pH计和电导率仪对Ca(OH)2H2OCO2系统合成纳米碳酸钙反应过程跟踪检测,结果表明,对质量分数为2%～10%的Ca(OH)2悬浊液,温度为16～30℃时,碳化反应前期速率受CO2吸收控制,反应末期受Ca(OH)2溶解控制;温度为12℃时,在碳化反应前期电导率第一次下降回复过程中,碳化反应速率受Ca(OH)2溶解控制·产品粒度随Ca(OH)2悬浊液温度和质量分数的升高而增大,温度为12～25℃,质量分数为2%～8%时,可制得纳米CaCO3颗粒·电导率曲线的第一次下降回复与CaCO3产品的粒度存...     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

异极矿的标准生成热力学函数

采用PE公司的Diamond差式扫描量热仪(DSC)测定异极矿脱去1个水分子所生成的产物Zn4Si2O7(OH)2和异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O在363～563 K温度范围内的恒压比热容;测定恒压条件下,在573.15～998.15 K温度范围内异极矿加热脱水过程的DSC曲线。将比热容换算成摩尔热容,用最小二乘法分别拟合Zn4Si2O7(OH)2和Zn4Si2O7(OH)2·H2O的摩尔热容与温度的函数关系式;利用相关物质的已知热力学参数,设计热力学循环,计算在标准压强和温度298.15 K时Zn4Si2O7(OH)2和Zn4Si2O7(OH)2·H2O的标准生成热力学函数ΔfHmΘ,ΔfSmΘ和ΔfGmΘ。     

湿法制备氧化亚铜微晶过程及其综合形貌控制

在碱性环境下,以CuSO4.5H2O为原料、葡萄糖为还原剂,采用湿法还原法制备Cu2O微晶.研究反应物摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂用量及pH值对产物的收率、粒径和色泽的影响.通过对产品综合性能的分析表明,较佳反应条件为:n(CuSO4.5H2O)∶n(CH2OH(CHOH)4CHO)=1.2∶1,70℃下反应80min,硫酸铜用量为30.0g,添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为2.0g,反应体系pH=10.     

低温固态反应制备纳米锆酸钡及其反应机理

以Ba(OH)2.8H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,首先将ZrOCl2.8H2O水解制备高活性ZrO2.H2O(H2ZrO3),再与Ba(OH)2.8H2O按1∶1(物质的量比)均匀混合研磨1h后,在100℃烘干反应15h,得到了立方相锆酸钡纳米晶.TEM形貌观察,粒子为均匀方形,并且分散均匀,粒径为40～80nm.通过对不同反应温度和反应时间所制备样品的XRD图谱分析,确定出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤的反应机理.     

LiNiO2正极材料的固气法合成研究

采用固气反应法 ,以LiOH·H2 O和预氧化纳米粉Ni3 O2 (OH) 4 为原料 ,在加入H2 O2 和通入O2 的条件下合成LiNiO2 ,其固气反应温度为 70 0℃ ,烧结时间为 6h .所得产物经过XRD ,XPS以及IR测试 ,结果表明LiNiO2 为单相 ,镍以Ni3 + 离子形式存在 ;采用Scherrer公式测试产物粒度的结果表明 ,LiNiO2 产物粒度范围为 4 9～ 6 1nm .     

改性石灰吸收HCl气体过程中的物理化学特性

用NaOH溶液处理CaO生成的改性石灰在350～760℃温度段对HCl气体吸收效率较原始石灰有显著的提高.通过对改性石灰吸收HCl气体过程中物理化学特性的研究来分析改性机理,研究表明:改性石灰的表面结构不规则,晶体规则化程度也较低,煅烧时分解速度较慢,新反应面的出现速度适应反应持续进行的要求,反应后的产物层多孔,这些均有利于对HCl的吸收.原始石灰在不同温度下反应后的产物种类相同,而改性石灰的产物成分在各温度下不一致.此外先生成的产物如CaCl2·2H2O可与未反应的石灰结合形成固溶体CaCl2·Ca(OH)2·H2O.     

Zn_2SO_4(OH)_2·2H_2O与ZnO晶须的制备及其生长机制

以Zn2SO4·7H2O为原料,Na OH为沉淀剂,采用液相沉淀及烧结方法制备了Zn2SO4(OH)2·2H2O与Zn O晶须,样品采用XRD、SEM及TG-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须品质优良:其分散性好,粒度分布均匀、表面光滑。又从"生长基元"角度出发,讨论了Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元八面体[Zn-(OH)6]4-与HSO-4往某一晶面稳定叠合生长的结果,Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为Zn O晶须。     

人工合成纳米羟基磷灰石的研究

以磷酸二氢钙 ( Ca( H2 PO4) 2 · H2 O)和氢氧化钙 ( Ca( OH) 2 )的沉淀反应为基础 ,重点探讨反应条件、形核剂、干燥温度、烧结温度对羟基磷灰石形貌及尺寸的影响 .结果表明 ,通过控制反应温度、搅拌速度、反应时间及加入一定量的形核剂 ,可以得到纳米级、分散性良好的羟基磷灰石     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

Zn4 Si2 O7 (OH)2纳米带的合成及其电化学性能研究

以介孔氧化硅SBA-15为硅源,Zn(NO3)2·6H2O为锌源,碱性条件下于220 ℃进行水热反应,合成了束状纳米带形貌的异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O. 产物经过500 ℃焙烧,对焙烧产物进行了XRD表征. 结果表明得到了产物Zn4Si2O7(OH)2,且由SEM表征可得焙烧后产物形貌无明显变化,仍为束状纳米带,长度约为十几微米. 以Zn4Si2O7(OH)2束状纳米带做为电极材料研究其电化学性能(锂电池组装材料为活性物质、乙炔黑、聚四氟乙烯,质量比为7:2:1),放电循环性能图表明在电流密度为0.1 A/g时,Zn4Si2O7(OH)2纳米带的首次放电比容量达到1 176 mAh/g. 但是,随着循环次数的增加,放电比容量逐渐衰减,可能在电化学反应过程中发生不可逆反应.     

新型消毒剂过氧化氢磷酸钠复合物合成

以磷酸钠和30% 过氧化氢为原料,在稳定剂存在下合成了新型消毒剂过氧化氢磷酸钠复合物,经试验确定了最优合成条件是n(H2O2)∶n(Na3PO4)＝1.7∶1,反应温度15℃,产率82%,活性氧含量14.78%.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

溶胶-凝胶法制备SnP_2O_7粉体

为简化SnP2O7的制备工艺,以SnCl4·5H2O和H3PO4为原料,用溶胶-凝胶法制备SnP2O7材料.经粒度分析粒径对凝胶与磷酸反应的影响;采用X-射线衍射和扫描电镜对SnP2O7粉末进行形貌和微观组织结构分析.结果表明,原料配比n(H3PO4): n (SnCl4)=1: 0.5,在850℃制备的SnP2O7粉末颗粒细小且颗粒尺寸较均匀,平均粒径在330nm左右.     

纳米Zn2SnO4的水热合成及电化学性能

以SnCl4·5H2O,ZnCl2和N2H4·H2O为原料,用水热法制备Zn2SnO4纳米粉体.利用XRD,TEM和循环伏安等测试手段研究Zn2SnO4材料的结构、形貌及电化学性能.结果表明,当原料配比n(Zn)∶n(Sn)∶n(N2H4.H2O)=2∶1∶8时,180℃下水热合成24 h,得到晶型发育良好的纯相Zn2SnO4纳米材料.其首次放电和充电容量分别为1 634和709.7 mA.h/g,循环30次之后放电容量为483.7 mA.h/g,表现出较好的电化学性能.     

超声化学法快速合成BaTiO3纳米粉体

以Ba(OH)2和Ti(OC4H9)4作为Ba源和Ti源,利用超声化学法合成结晶良好的BaTiO3纳米粉体。用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Zeta电位/粒度分析仪考察V(C2H5OH)∶V(H2O)和反应时间对合成产物的物相、形貌和粒度分布的影响。结果表明:乙醇的加入对规则球形纳米BaTiO3颗粒的形成有积极的作用。当V(C2H5OH)∶V(H2O)为3∶1,超声反应20 min即可得到一次颗粒尺寸约为35 nm的立方相球形BaTiO3粉体。     

低温合成活性羟基磷灰石和磷酸三钙

使用Ca(OH)2、H3PO4、CaF2为原始原料,根据羟基磷灰石和磷酸三钙的配比,设计了4个组成。先以溶胶-凝胶法制样,再用电炉在不同温度下煅烧,使其在低温下(900℃)合成无定形的、半结晶的、非化学计量的、活性的羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH(HAP)和磷酸三钙β-3CaO·P2O5(β-C3P)。以XRD测试所形成的矿相,并对其可能的反应机理进行了探讨     

ZnO纳米微粒的制备与表征

以Zn(Ac)2·2 H2O为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米级ZnO微粒.研究了主盐浓度、沉淀剂用量、溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响.在最佳工艺条件下,Zn(OH)2凝胶在400 ℃高温炉中煅烧2 h,可得到球状ZnO微粒,其平均粒度为30～40 nm,晶体结构为六方晶型.