中药胃肠安丸给药后木香烃内酯及去氢木香内酯药代动力学研究

采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)定量分析,以地西泮为内标物在正离子模式条件下建立血样中木香烃内酯(Co)及去氢木香内酯(De)药物浓度的测定方法,探讨胃肠安丸口服给药后倍半萜内酯类成分Co及De的药代动力学过程,为进一步揭示胃肠安丸抗腹泻作用的物质基础提供理论依据。血浆样品中Co在0.700 0~769.7μg·L-1,De在2.510~956.0μg·L-1线性关系良好;且精密度、稳定性及提取回收率实验结果表明该类成分血药浓度的测定方法稳定可靠。经测定口服给药后Co及De血药浓度均随给药剂量的增加而增大,Tmax在10.65~12.98 h,表明倍半萜内酯类成分血药浓度达峰值时间较晚,Co及De Cmax分别为3.750~5.450,15.34~44.52μg·L-1;Co及De在体内吸收符合一室开放模型,其体内血药浓度达峰值所需时间较长,为揭示胃肠安丸作用物质基础及指导临床用药提供实验依据。     

HPLC法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立苏子降气丸中厚朴酚及和厚朴酚含量的测定方法.方法:采用HPLC法,Hypersil C18柱,流动相为乙腈-0.1%,磷酸(65:35),流速1ml·min-1,检测波长294nm.结果:厚朴酚、和厚朴酚与其相邻峰的分离度均大于1.5,0.0888～0.888μg范围内的和厚朴酚与0.1816～1.816μg范围内的厚朴酚,二者的进样量与各自的峰面积具有良好的线性关系.结论:用本法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便,结果准确.     

GC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立舒肝健胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱(GC)法,色谱柱:二甲基聚硅氧烷毛细管;载气:氮气;检测器:FID。结果:方中厚朴酚在0.018 41~1.482 mg·m L-1、和厚朴酚在0.020 02~2.202 mg·m L-1与峰面积具有良好的线性关系,各成分加样回收率均符合要求。结论:该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可用于建立舒肝健胃丸的定量质量标准。     

厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总量测定方法的简化实验

厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总量测定方法的简化实验孙立华曹志胜李欣荣(青岛市药品检验所青岛266071)孙国才(青岛市卫生学校青岛266071)《中国药典》1985～1995年版中收载的厚朴酚、和厚朴酚总量的测定方法,是以相同的方法分别测定了厚朴酚、和厚朴酚两种成分的含量,然后将两者的量加起来即为总量。本文在原药典法的基础上,不需将两者分离,直接测定两者的总吸收度,求知总量。1测定方法精密量取供试品溶液50μl(根皮25μl),刮取厚朴....     

HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的比较按国标和广东地标生产的姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量差异。方法采用HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量。结果厚朴酚质量浓度在1.38~69.00μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD=1.15%(n=5);和厚朴酚质量浓度在0.49~24.40μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.04%,RSD=1.05%(n=5)。结论国标和广东地标姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总含量总体差别不大,各地姜制厚朴质量差别大。     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488-2.440μg（Ch i-Square：27.44）和0.362-1.810μg（Ch i-Square：36.07）,平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%（n=5）和96.8%,RSD=1.4%（n=5）。结论：所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法:采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果:厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488~2.440μg(Ch i-Square:27.44)和0.362~1.810μg(Ch i-Square:36.07),平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%(n=5)和96.8%,RSD=1.4%(n=5)。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法,测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法:色谱柱Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)。结果:厚朴酚在0.45~230μg/mL,和厚朴酚在0.90~110μg/mL范围内线性关系良好。含量测定结果表明,不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。结论:不同规格温朴的内在质量有明显差异。     

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

昆明山海棠化学成分研究

目的 研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法 利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果 从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为2-（5'',7''-二甲氧基-2'',2''-二甲基-2H-苯骈吡喃-6''-）-3-甲酰基-5,6-二甲氧基-苯骈呋喃（1）、3（R）-（4'',5''-二羟基）-2'',5,7-三甲氧基-6-（3-甲基-2-丁烯基）-异黄酮（2）、3''-香叶草基-5,7,2'',5''-四羟基异黄酮（3）、β-谷甾醇棕榈酸酯（4）、甘油山嵛酸酯（5）、β-谷甾醇（6）。结论 化合物1为新化合物,命名为毛秔子梢素C;化合物2~5为首次从该植物中分离得到。     

痹祺胶囊对类风湿性关节炎HCgp-39调控机制研究

<正>本课题围绕类风湿性关节炎(RA)的发病机制及中药抑制关节破坏作用的途径与靶点这一主题,综合临床、细胞学及动物实验,分别从形态学、细胞、     

皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定化合物7~16对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为tricin(1)、甘草素(2)、7,4′-二羟基-5,3′-二甲氧基黄酮醇(3)、鹰嘴豆醇(4)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5)、7,4′-二羟基黄酮醇(6)、双氢山柰素(7)、紫铆查耳酮(8)、(2S)-5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(9)、7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇(10)、槲皮素(11)、黄颜木素(12)、fisetin(13)、leucorobinetinidin(14)、thevetiaflavon(15)、异牡荆素(16);其中化合物8对MCF-7细胞的IC50值为28.53μmol/L。结论化合物1~6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物8对MCF-7细胞具有明显细胞毒活性。     

宣桂琪辨治小儿多发性抽动症经验

介绍宣桂琪教授辨治小儿多发性抽动症的经验。临床辨证突出风邪,兼夹食积、痰滞、血瘀;认为"食积"既为致病因素之一,又是抽动症久治不愈的重要原因;治疗注重熄风通络、平肝止痉、调补心脾肾。     

在线固相萃取-HPLC测定4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷

该文建立一种同时测定4种虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中虫草素(3'-脱氧腺苷)和2'-脱氧腺苷含量的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。供试品经ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×12.5 mm,5μm)色谱柱富集,水-甲醇(91∶9)洗脱;ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(91∶9),检测波长260nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min~(-1),分别对4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷含量进行检测。结果表明冬虫夏草、虫草菌丝体和蝉花样品中仅检测到2'-脱氧腺苷,蛹虫草样品中仅检测到虫草素,早期报道的在冬虫夏草中检测到的虫草素色谱峰可能是其同分异构体2'-脱氧腺苷色谱峰或以2'-脱氧腺苷为主的与虫草素的共洗脱色谱峰。该方法重复性好,准确度高,分析时间短,可用于虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷的分析。     

蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:蜈蚣草用95%乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物。对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构。结果:从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素(1),木犀草素(2),木犀草素-7,3',4'-三甲醚(3),3'-甲氧基木犀草素(4),7-羟基-8-甲氧基香豆素(5),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),紫云英苷(9),对羟基苯甲酸(10),β-谷甾醇(11),β-胡萝卜苷(12)。结论:化合物2~5和8~12为首次从该植物中分离得到。该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考。     

知母宁在神经退行性疾病中作用机制的研究进展

知母宁是一种具有C-糖苷和氧杂蒽酮成分的天然化合物,具有抗氧化、抗炎性损伤、提高线粒体生物能量和改善认知缺陷等多种生物活性,可以通过血脑屏障在中枢神经系统中发挥神经保护作用。对知母宁在神经退行性疾病中的作用及机制研究进展进行综述,以此探究其发挥神经保护作用的潜在分子机制,为其进一步的研究和应用提供参考。     

从“血气不和”理论探讨“代谢灵活性”失衡在糖尿病心肌病的作用

糖尿病心肌病是独立于冠心病、高血压及其他危险因素情况下的心室功能障碍,可进展为心力衰竭。代谢灵活性失衡是导致糖尿病心肌病变的根本因素,其特点是营养感知扭曲、底物转换迟钝和能量平衡受损。糖尿病/胰岛素抵抗状态下,心脏脂肪酸氧化增加而葡萄糖氧化减少,使心脏代谢灵活性失衡,心脏不能根据条件变化（如进食/禁食、休息/运动）灵活转换底物,使心肌细胞能量生成减少,久之引起心脏功能障碍;另一方面,脂肪酸摄取过多超过了线粒体的β氧化能力,引起心脏脂质积聚,葡萄糖氧化减少使进入己糖胺生物合成途径及磷酸戊糖途径的葡萄糖增多,糖基化终产物生成增多,引起糖脂损伤作用,底物代谢异常的中间产物还会诱发氧化应激、炎症反应、线粒体功能障碍并进一步损伤心肌。气血是维持人体正常运行的主要功能物质,气血之间相互调和共同抵御邪气侵袭及其他应激事件,血气不和则会产生各种病理产物,导致疾病的发生。气血运行与物质代谢在功能及调控方面类似,气虚血瘀、气滞血瘀等“血气不和”贯穿整个糖尿病心肌病过程,“血气不和”会影响全身物质代谢进而导致机体能量代谢受损,通过系统阐释“血气不和”与“代谢灵活性”在糖尿病心肌病的关系,为益气活血中药通过靶向“代谢灵活性”防治糖尿病心肌病提供科学研究及临床组方思路。