沙生蜡菊花中黄酮类成分的分离与鉴定

目的研究沙生蜡菊(Helichrysum arenarium(L.)Moench)花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱?ODS柱色谱和HPLC柱色谱分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol 3-O-β-D-glucopyranoside,1)、木犀草素3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-O-β-D-glucopyranoside,2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin7-O-β-D-glucopyranoside,3)、木犀草素6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、木犀草素3′-甲氧基-6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-methoxyl-6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、黄芩素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(scutellarein7-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚3-O-β-D-龙胆二糖苷(kaempferol3-gentiobioside,7)、山柰酚3-O-(3-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol3-O-(3-β-D-glucopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物2、4~8为首次从蜡菊属植物中分离得到。     

药用大黄中蒽醌和非蒽醌类成分的分离与鉴定

目的对药用大黄中蒽醌及非蒽醌类成分进行深入研究。方法药用大黄80%(φ)乙醇溶液提取物经硅胶柱、ODS柱、MCI gel CHP20、SephadexLH-20凝胶柱色谱及HPLC色谱分离,纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个蒽醌类和5个非蒽醌类成分,经波谱数据解析,分别鉴定为香兰基丙酮(vanillylacetone,1)、大黄素(emodin,2)、芦荟大黄素(aloeemodin,3)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside,4)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside,5)、1-甲基-8-羟基-9,10-蒽醌-3-O-β-D-(6'-O-桂皮酰基)吡喃葡萄糖苷(1-methyl-8-hydroxyl-9,10-anthraquinone-3-O-β-D-(6'-O-cinnamoyl)glucopyrano-side,6)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(aloe emodin-3-(hydroxymethyl)-O-β-D-glucopy-ranoside,7)、(+)儿茶素(catechin,8)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin-3-O-gallate,9)、儿茶素-3-O-β-D-葡萄糖苷(catechin-3-O-β-D-glucopyranoside,10)、儿茶素-8-β-D-葡萄糖苷(catechin-8-β-D-glucopyranoside,11)。结论化合物1,6,9-11为首次从该植物中分离。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

唐古特大黄化学成分研究

目的研究唐古特大黄的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,应用质谱、核磁等技术确定化合物的结构。结果从唐古特大黄的根和根茎中分离得到β-谷甾醇、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等20个化合物。结论 4′-羟基苯基-2-丁酮(9)、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(12)和4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰基-6″-O-(4″′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(13)为首次从该种植物中分离得到。     

西红花花瓣化学成分研究

采用硅胶、制备HPLC等柱色谱方法对鸢尾科植物西红花(Crocus sativus L.)花瓣的化学成分进行分离,通过NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为:苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),苄醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),4-羟基苯甲酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖-1-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4),4-羟基苯甲酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚(7),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).其中,化合物4为新化合物,化合物1～3,5～6均为首次从该植物中分离得到.体外活性初步评价了化合物1～9对皮质酮诱导PC12细胞损伤的保护作用,化合物2～5具有中等神经保护作用.     

红松松针中木脂素类成分的分离与鉴定

目的研究红松松针中的木脂素类成分,为松属植物的化学分类学研究提供依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从红松松针中分离得到8个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃木糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside,1)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,2)、7S,8R-苏式-3′,4,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,4,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside,3)、7S,8R-苏式-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,9,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-4-O-α-L-rhamnopyranoside,4)、7R,8S-赤式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7R,8S-erythro-4,7,9-trihydrox-y-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,5)、7S,8S-苏式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-4,7,9-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、7S,8S-苏式-3′,4,7,9-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-3′,4,7,9-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,7)、7R,8S-赤式-3′,4,9,9′-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7R,8S-erythro-3′,4,9,9′-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-7-O-β-D-glucopyr-anoside,8)。结论化合物1~8均为首次从红松中分离得到。     

首乌藤的化学成分

目的分离和鉴定首乌藤中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定了其化学结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为:大黄素甲醚(physcion,1)、大黄素-8-甲醚(questin,2)、2,5-二甲基-7-羟基色原酮(2,5-dimethyl-7-hydroxychromone,3)、大黄素(emodin,4)、儿茶素(catechin,5)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside,6)、决明蒽酮-8-O-β-D-葡糖苷(torachrysone-8-O-β-D-glucopyranoside,7)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,8)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2,3,5,4′-tetrahydroxystil-bene-2-O-β-D-glucopyranoside,9)。结论化合物3、7为该种植物中首次分离得到的化合物。     

黄牛木的化学成分

目的研究黄牛木的化学成分,为开发利用黄牛木植物资源提供依据。方法运用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、ODS柱色谱及制备液相等方法进行分离,根据化合物的理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构。结果从黄牛木体积分数为65%乙醇提取物的正丁醇部分分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(-)-lyo-niresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(1)、(-)-5′-甲氧基异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷((-)-5′-methoxyisolariciresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside,2)、(+)-异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(isolariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,3)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-短线问题-O-β-D-吡喃葡萄糖(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,4)、儿茶素(catechin,5)、表儿茶素(epicatechin,6)、原矢车菊素B-2(procyanidinB-2,7)、2a,3a-环氧-5,7,3′,4′-四羟基黄烷-(4b→8)-表儿茶素(2a,3a-epoxy-5,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan-(4b→8)-epicatechin,8)。结论化合物1-4、8为首次从该属植物中分离得到。     

夜叉藤的化学成分研究分析

目的 研究夜叉藤的化学成分.方法 使用分离和提取的方法提取夜叉藤的化学成分,进行分析,用理化常数测定和光谱(IR,1 hNMR,13 cNMR)分析技术鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物:大黄素甲醚( Emodinmono methyl ether Ⅰ)、大黄素(Emodin Ⅱ)、β-谷甾醇(β-Sitosterol Ⅲ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Physcion-8 -O-β-D-glucoside Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Emodin-8-O-β-D-glucoside Ⅴ)、ω-羟基大黄素(Citreorosein Ⅵ).结论 大黄素甲醚、ω-羟基大黄素是该药用部位获得的化合物.     

火绒草中的黄酮苷类成分

目的研究火绒草[Leontopodium leontopodioides(Wild.)Beauv.]中黄酮苷类化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、ODS柱色谱法和反复重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定了其化学结构。结果从体积分数为60%的火绒草乙醇溶液提取物中分离得到5个化合物,并鉴定其结构为:芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glu-copyranoside1)、木犀草素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin-4′-O-β-D-glucopyranoside2)、6-羟基-木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6-hydroxyluteolin-7-O-β-D-glucopyranoside3)、6-羟基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6-hydroxyapigenin-7-O-β-D-glucopyranoside4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside5)。结论化合物4,5为首次从火绒草属植物中分离得到,化合物2,3为首次从本植物火绒草中分离得到。     

多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究

目的建立多基源大黄药材的全信息薄层色谱鉴别法。方法采用薄层色谱法,分别以环己烷-乙酸乙酯-甲酸试液(12∶3∶0.1,V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶2∶4∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶5∶3∶0.5,V/V/V/V)、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10∶3∶0.2∶0.3,V/V/V/V)为梯度展开剂,通过365 nm、254 nm紫外光灯和日光检视3种基源大黄醇提、水提溶液中的脂溶性、中极性、水溶性成分显色前后的各信息斑点。结果共检出脂溶性、中极性和水溶性成分斑点53个,3种基源大黄提取溶液色谱中相同位置处的斑点一致。结论所建立的方法简便、快捷、实用,可多指标、快速鉴别大黄药材的质量,识别大黄药材的真伪。     

秦岭大黄化学成分研究

首次从秦岭大黄（RheumqinlingenseY．K．Yang，D．K．Zhanget．J．K．Wu）根和根茎的乙醇提取物中分离并鉴定了6个化合物，即大黄酚（chrysophanol）、大黄素甲醚（physcion）、大黄素（emodin）、芦荟大黄素（aloe－emodin）、大黄酸（rhein）、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖甙（chrysophanol－8－O-β-D－glucopyranoside）：利用GC－MS－DS对其挥发性成分进行了分析，鉴定出27个化合物。     

虎杖、何首乌和掌叶大黄、唐古特大黄的1HNMR指纹图解析

目的:对中药材虎杖、何首乌和掌叶大黄、唐古特大黄的¹HNMR 指纹图进行解析研究,并比较蓼属与大黄属植物¹HNMR 指纹图的差别。方法:应用硅胶柱色谱法和结晶法分离特征化学成分,对单体化合物进行¹HNMR研究,从而实现中药材¹HNMR 指纹图的解析。结果:从虎杖和何首乌特征总提物A 中均分离出大黄素甲醚,其¹HNMR 指纹图均主要显示大黄素甲醚的特征共振峰,两者既有相似性,又有一定的差别。从两种大黄属植物特征总提物A中均分离出大黄酚和大黄素甲醚,其特征总提物A 的¹HNMR指纹图均主要显示大黄酚和大黄素甲醚的特征共振峰。蓼属与大黄属植物的¹HNMR 指纹图既存在相同的部分,又有本质区别。结论:¹HNMR 指纹图可用于虎杖和何首乌、掌叶大黄和唐古特大黄的品种鉴别及蓼属和大黄属植物的分类鉴别。     

塔黄的化学成分研究

目的对塔黄的化学成分进行研究。方法通过各种柱色谱对其成分进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从中分离得到8个化合物,分别鉴定为:大黄素(1),大黄酚(2),大黄素甲醚(3),1,8-二羟基-2,3-甲氧基-6-甲基蒽醌(4),大黄酚葡萄糖苷(5),大黄素葡萄糖苷(6),β-谷甾醇(7),胡萝卜素(8)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

薄层扫描法测定大黄膏中大黄素含量

目的：探讨临床用药情况,为临床合理用药提供依据。方法：采用TLC法测定大黄膏中大黄素含量,结果：大黄膏中大黄素的百分含量为0．155％－0．158％,结论：本法结果可靠,简单易行,可作为本品质量控制标准。     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离葸醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol／L NaOH,搅拌速度为1500r／min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为：0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg／ml;103.8％～106.1％;2.5％～5.2％和2.9.20.0ng／ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

Synergistic effect of emodin in combination with ampicillin or oxacillin against methicillin-resistant Staphylococcus aureus

Methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA) is a substantial contributor to morbidity and mortality. In search of a natural products capable of inhibiting this multidrug resistant bacteria, we have investigated the antimicrobial activity of emodin (EM) isolated from Rheum palmatum L. (Polygonaceae) against 17 different strains of the bacterium. New antimicrobial activity was found using the paper disc diffusion method, agar dilution as well as checkerboard method. Against the 17 strains, the disc diffusion test was in the range of 18–30?mm, and the minimum inhibitory concentrations (MICs) of EM were in the range of 1.5–25 μg/mL. From those results we performed the checkerboard test to determine the synergism of EM in combination with ampicillin (AM) or oxacillin (OX) against all strains. The combined activity of EM and two antimicrobial agents (AM, OX) against all strains resulted in a fractional inhibitory concentrations index (FICI) ranging from 0.37–0.5 and from 0.37–0.75, respectively. The effect of EM with AM and OX was found to be synergistic or partially synergistic. We found that EM reduced the MICs of AM and OX. EM and in combination with AM or OX could lead to the development of new combination antibiotics against MRSA infection.     

大黄蒽醌结晶的药理研究

目的：对大黄蒽醌的药理成分进行研究。方法：应用定性鉴定,稀乙醇浸出液对大黄进行处理的方法。结果：对于蒽醌衍生物粗品收率,因素A、B、D的P=0.001〈0.005,其影响差异均有统计学意义。结论：该法操作简便,重复性好。     

双波长薄层扫描法测定枝穗大黄中大黄素的含量

目的建立枝穗大黄中 大黄素含量测定方法的一种方法。方法采用双波长薄层扫描法，测定波长λS=290nm，参比波长λR=342nm。结果枝穗大黄中大黄素的平均含量为0.62%，平 均回收率为97.5%。结论用双波长薄层扫描法测定，方法简单、灵敏。