2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究

研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8～39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。     

水质氯酸盐标准样品的研制

通过水质氯酸盐标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了氯酸盐标准样品的研制方法。研究结果表明,水质氯酸盐标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

水质高氯化学需氧量标准样品的研制

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

透明聚丙烯中共聚单体含量的测定方法研究

研究了透明聚丙烯中共聚单体含量的测定方法。根据国家一级标准物质技术规范,通过均匀性检验、稳定性检验和实验室间联合定值,自制了丁烯含量为0.5%、1.1%、1.9%、3.9%、4.9%、6.1%的系列标准样品,建立了共聚单体丁烯的定量计算公式,相关系数满足0.999。采用该方法对现有市售产品进行了测定,测定结果相对标准偏差3.1%。     

水质铊环境标准样品的研制

对新研制的水质铊标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质铊标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质铊标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

瓶级聚酯切片标准样品的研制

从标准物质的生产、均匀性和稳定性检验,标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚酯切片标准样品研制过程。结果表明,新的瓶级聚酯切片标准样品均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,能满足瓶级聚酯切片的测试要求。     

结合丙烯腈标准物质不确定度的分析评定

以丁腈橡胶为结合丙烯腈含量标准物质定值样品,对结合丙烯腈含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质测定的不确定度为0.26%,标称值为29.1%±0.26%。     

水质钛标准样品的研制

对新研制的水质钛标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质钛标准样品的制备、检验与定值程序.研究结果表明,新研制的水质钛标准样品的均匀性良好,至少在1年半的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确.     

土壤基质中不同目标浓度重金属标准样品的研制

介绍了一种土壤重金属标准样品的研制过程。土壤样品经匀浆、干燥、研磨、混匀分瓶包装后,用X射线荧光光谱法对土壤标准样品进行了均匀性、稳定性检验,并采用ICP-OES、ICP-MS和XRF对制备的标准样品进行了定值。试验结果表明：土壤标准样品均匀性良好,各元素和氧化物的瓶间均匀性不确定度u_bb范围为0.02 mg/kg～0.043%;在常温避光保存条件下,该土壤标准样品在为期12个月的稳定性检验过程中无不稳定变化趋势;再处理过程对土壤的性质几乎没有影响。该方法是一种简单、有效的制备目标浓度、特定污染因子土壤重金属标准样品的方法。     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

响应曲面法优化木薯酒精污泥基活性炭制备及对没食子酸的吸附性能

以木薯酒精厂生产过程中产生的脱水污泥为原料,采用响应曲面法 Box-Behnken模型优化了木薯酒精污泥基活性炭的制备工艺,同时对最优成品进行一系列表征分析,并将其应用于没食子酸废水的处理研究。活性炭的最优制备条件为活化温度489℃,浸渍时间14 h,活化时间51 min,氯化锌浓度21.53%,该条件下样品的碘吸附值达521.64 mg/g。表征分析显示其表面布有众多孔壁较薄、大小不一的孔洞,金属含量较小,BET比表面积达441.86 m²/g,平均孔径为2.50 nm,拥有丰富的微孔结构,表面富有较多的含氧官能团。考察了活性炭投加量、pH、接触时间、溶液温度对样品去除水中没食子酸的影响。结果表明,样品能够高效去除没食子酸,且随着投加量的增加和pH值降低,没食子酸的去除率呈增长趋势。木薯酒精污泥基活性炭对没食子酸的吸附符合pseudo second-order动力学模型和Freundlich等温模型,最大吸附量为126.72 mg/g。扩散机理显示除颗粒内扩散外也包含液膜扩散过程。热力学分析表明该吸附反应是自发进行的吸热且熵增的过程。本研究将为制备高性能污泥活性炭并应用于高浓度天然有机物废水处理提供理论基础。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

从雷竹叶中提取茶多酚及其红外光谱的研究

以雷竹叶为原料,按设计的工艺条件,用乙醇提取茶多酚,乙酸乙酯萃取,回收溶剂,大孔树脂精制产物。得到竹叶中的粗茶多酚的含量13.4%,精茶多酚含量为2.60%。以没食子酸为标品、进行提取物及精制茶多酚的红外测试,对其基团归属予以认定,确定产物成分。     

三乙酰没食子酰氯制备工艺的研究

以没食子酸与乙酸酐反应,生成三乙酰没食子酸(TAGA),再与SOCl2反应,制备目的产物三乙酰没食子酰氯(TAGC)。结果表明,TAGA合成最佳原料摩尔比为1∶4∶4,产率基本在87%左右,TAGC合成最佳原料摩尔比为1∶3,产率基本在95%左右。实验方法稳定可行,且操作简单,污染小,可用于工业生产。     

新型没食子酸二聚体液晶的合成与性能

以没食子酸甲酯为原料,通过醚化反应合成含十二烷基的没食子酸衍生物2。该衍生物进一步与水合肼肼解得到含十二烷基的没食子酸酰肼3。化合物3再与对苯二甲醛反应,合成了新型十二烷基没食子酸席夫碱二聚体4,分离简便,产率高。新化合物的结构经红外、核磁和质谱表征。差热分析和偏光显微镜观察表明,其具有很好的液晶性能。     

Gallic acid crosslinked peanut protein-corn starch composite edible films produced at alkaline pH with ultrasound application

Corn starch and peanut protein blend films were prepared with and without gallic acid addition (0.25%, w/v) at pH 7, 9, and 11 by casting. The ultrasound (160 W, 20 kHz, 10 min) treatment was applied to the film-forming solutions. This study aimed to develop biopolymer-based films with gallic acid and to determine the interactions of components at different pHs and with ultrasound. The barrier, optical, mechanical, and thermal properties of films were examined. Moreover, structural characterization of films was conducted by Fourier transform infrared (FTIR), x-ray diffraction, and trinitro benzenesulfonic acid assay to enlighten the crosslinking interactions of gallic acid with biopolymers at different pHs. At neutral pH, gallic acid behaved as plasticizer. By acting as a crosslinker at pH 9, gallic acid provided the lowest moisture content, darker and more opaque appearance, enhanced barrier performance and thermal stability. The crosslinking degrees of gallic acid-enriched films were 49.1% (pH 7), 77% (pH 9), and 67.4% (pH 11). Additionally, gallic acid increased antioxidant capacity. The ultrasonication adversely affected the film properties by breaking bonds in the film structure. Peanut protein-corn starch-gallic acid films under mild alkaline conditions exhibited outstanding thermal stability, mechanical durability, light, and water barrier characteristics, making them appropriate for sustainable food packaging applications.     

气相色谱用马尾松松香标准样品的定值

系统地介绍了气相色谱用马尾松松香标准样品的定值方法。采用单一方法通过6家实验室联合定值,得到标准样品中7种树脂酸的GC含量(%)的特性值和扩展不确定度:海松酸8.2683±0.3203;山达海松酸:1.7433±0.3199;异海松酸:0.7652±0.3118;长叶松酸:30.8201±1.3668;去氢枞酸:3.2731±0.8693;枞酸:34.9275±1.2664;新枞酸:18.7469±1.8494。     

HPLC测定诃子全果、果肉及果核中没食子酸的含量

用高效液相色谱法测定诃子全果、果肉、果核中没食子酸的含量。检测方法为:采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(2.5∶97.5),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果表明,没食子酸在0.117 6~1.294μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.2%,RSD=1.3%(n=6)。没食子酸在诃子果肉中含量最高,果核中含量最低。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于诃子中没食子酸的含量测定。