简易模板法制备有序介孔碳及其表征

目前制备有序介孔碳的方法工艺复杂、繁琐耗时,为了简化其制备工艺,缩短实验流程,本文提出一种不需要添加额外溶剂直接制备有序介孔碳的方法。以三嵌段共聚物F127为模板剂,自制低分子量酚醛树脂为碳前体,制备了具有二维六方结构的介孔碳。采用红外光谱对酚醛树脂和F127进行表征,研究了两者之间的作用力;采用X射线衍射、透射电镜和N2吸附/脱附等手段对介孔碳结构进行表征,研究了酚醛树脂的合成温度和模板剂用量对介孔碳结构的影响。结果表明酚醛树脂合成温度为70℃,F127：PF=1时,得到的介孔碳比表面积、孔容和孔径分别为490m2/g、0.41cm3/g和4.15nm。     

中孔碳孔径及有序性影响因素

以表面活性剂F127为模板剂制备了有序中孔碳材料,研究了影响中孔碳孔径分布及有序性的各工艺参数,采用XRD, SEM, TEM和N2吸/脱附等手段对有序中孔碳进行了表征. 结果表明,F127用量、反应温度、搅拌时间、碳化温度和碳化升温速率等因素直接影响中孔碳结构的有序性及孔径分布. F127用量为40%、反应温度40℃、搅拌时间30 min、碳化温度800℃、升温速率1℃/min时,所得中孔碳有序性好且孔径分布比较集中.     

工业酚醛树脂制备有序介孔炭性能研究

以不同分子质量的工业酚醛树脂和自制的酚醛树脂分别为炭前体,以三嵌段共聚物F127为模板剂,探究工业酚醛树脂合成有序介孔炭可行性。在有机-有机自组装法基础上,利用工业酚醛树脂成功制备出介孔炭材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸脱附等技术手段对其结构、形貌进行表征,并探究材料对亚甲基蓝(MB)的吸附性能。结果表明:工业酚醛树脂可制备出有序介孔炭,其中PF-8012型工业酚醛树脂制备出的介孔炭材料(MC-2)和实验室自制酚醛树脂(MC-0)都呈二维六方介观结构,介孔都高度均一有序,MC-2平均孔径为3.9 nm,平均比表面积为604 m2/g,MC-0平均孔径为3.4 nm,平均比表面积为517 m2/g,两者吸附均符合二级动力学方程和Langmuir吸附等温曲线,且MC-2平衡吸附量为70 m2/g,大于MC-0的67 m2/g。     

酚醛树脂基高度有序介孔炭材料的合成及其电容性

以碱性条件下制备出的A阶酚醛树脂为炭前驱体,三元嵌段共聚物P123及F127为介孔模板剂,采用乙醇溶剂蒸发诱导自组装与程序升温策略,制备出高度有序、比表面积达550.12 m2/g、孔容为0.385 4 cm3/g、平均孔径为3.97 nm的酚醛树脂基有序介孔炭材料。利用小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、物理吸附及电化学性能测试等技术,研究了不同合成条件下得到的有序介孔炭材料的结构和电化学性能。结果表明,在6 mol/L KOH电解质溶液的三电极体系中,该优化有序介孔炭材料在1 A/g的电流密度下比电容可达146.5 F/g。     

不同焙烧温度对有序介孔炭孔结构参数的影响

以三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,在F127与PF的质量比mF127∶mPF=1∶1时,利用溶剂挥发诱导自组装制备介孔炭材料,对在不同焙烧温度下制备的介孔材料进行表征,研究焙烧温度对所得介孔材料结构的影响。采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔材料的结构进行了表征,研究了焙烧温度对上述介孔炭结构的影响。结果表明:介孔材料的晶面间距随着温度的升高而降低,当焙烧温度为600℃时,介孔材料的骨架从高分子材料转变为炭材料。其比表面积和C/H摩尔比均随着焙烧温度升高而增加,但其孔壁厚度和孔径却随着焙烧温度的升高而降低。孔径大小和孔壁厚度在600℃以后降低的幅度较小,基本上趋于稳定,碳骨架的收缩变得缓慢。随着焙烧温度的升高,其介观结构基本不发生改变。     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

高稳定性介孔分子筛的合成与表征

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性.     

三维孔道硅基介孔材料对Cd2+的吸附特性

采用三嵌段聚合物F127(EO106PO70EO106)为结构导向剂,正硅酸乙酯为硅源,使用无机盐(K2SO4)以增加有机物种的自组装能力,在稀酸(0.5mol/L)条件下合成了三维孔道硅基介孔材料。研究表明:介孔材料具有良好的晶体结构,属三维立方孔空穴Im3m结构;介孔排列有序,孔径分布均匀,平均孔径为3.3nm,孔容为0.51cm3/g,比表面积为611.2 m2/g。探讨了介孔材料用量、吸附液pH值、温度和初始浓度等因素对Cd2+吸附性能的影响,结果表明,介孔材料吸附Cd2+的适宜工艺条件为介孔材料用量4 g/L、吸附液pH=7、吸附温度40℃。用Langmuir和Freundlich等温吸附方程拟合了三维孔道硅基介孔材料对Cd2+的吸附过程,表明吸附过程为单层吸附,40℃时最大理论吸附量为9.253mg/g。     

无机铝源合成有序介孔氧化铝的影响因素研究

有序介孔氧化铝具有较大的比表面积、均匀且窄的孔径分布、有序的孔结构等特点,在多相催化反应及吸附分离过程中具有十分重要的应用价值,研究其合成及应用具有重要意义。以廉价的无机铝盐为铝源,结合模板剂,利用溶胶-凝胶法,通过改变模板剂的种类、老化时间和温度等影响因素,制备有序介孔氧化铝。采用多种测试技术对其结构进行表征,探讨不同反应条件对合成有序介孔氧化铝结构的影响规律。结果表明,以二正丙胺为模板剂,在40℃条件下老化48 h,可合成比表面积为324.80 m~2·g~(-1),孔容为0.62 cm~3·g~(-1),平均孔径为6.07 nm的介孔氧化铝,且孔径分布较窄,孔道有序性良好。     

有序介孔SnO2-聚合物复合材料的合成与表征

以水合四氯化锡为锡源,酚醛树脂为碳源,三嵌段共聚物F127为结构导向剂,通过溶剂挥发诱导自组装技术一步法合成有序介孔SnO2-聚合物复合材料.XRD、TEM和氮气吸附等温线等表征结果表明介孔SnO2-聚合物复合材料具有有序的二维六方结构,高比表面积(310～530m2/g),大孔容(0.28～0.47 cm3/g)和均...     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.