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沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5%,带水剂甲苯20 mL,100~120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8%. 相似文献
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按不同 Zr/Al将 Al2 O3 引入 SO42 -/Zr O2 中制备固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 -Al2 O3 ,并将所得固体超强酸应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 及 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .研究发现 ,Al2 O3 引入量对固体超强酸 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 晶相转变温度产生影响 ;适量 Al2 O3 的引入使催化剂中 SO42 -分解温度有较大提高 ;催化剂的 TG- DTG曲线也有所变化 .固相超强酸焙烧温度和引入 Al2 O3 比例影响了萘转化率 .红外光谱分析表明 ,两种固体超强酸催化所得萘齐聚物结构基本相同 相似文献
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研究了凝胶结合剂对Al2O3-ZrO2二元复相陶瓷性能的影响。实验以ZrOCl2.8H2O和AlCl3.6H2O为原料,通过一定的工艺分别制得Zr(OH)4和Al(OH)3溶胶,将两种溶胶强制搅拌混合、静置水洗得到凝胶,凝胶经醇水交换、干燥、研磨和煅烧制得Al2O3-ZrO2复合粉。将凝胶按照一定的比例加入到Al2O3-ZrO2复合粉中混合后半干压成型,分别在1630℃、1650℃、1780℃、1800℃下保温3小时烧成并测定其性能。结果表明:当凝胶结合剂的添加量为15%时,烧成温度大幅度降低至1650℃,此时试样有最佳力学性能和抗热震性能,试样的显气孔率为3.7%,体积密度为4.53g/cm3,耐压强度达到488Mpa,抗热震次数4次。 相似文献
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在乙醇中,分别以盐酸、醋酸为催化剂,以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硝酸铝、氧氯化锆为金属醇盐前躯体,通过分步水解法制备了SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶,利用浸渍法将陈化后的复合溶胶涂覆到不锈钢表面制得透明的复合涂层。对SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合涂层进行了差热分析(DTA)、失重分析(TG)、红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)以及耐HCl、CuSO4和FeCl3溶液浸泡腐蚀实验。结果表明,涂层中存在TiO、SiO、AlO键的氧化物网状结构,其XRD图中出现了锐钛矿和板钛矿的相结构。该涂层致密,具有良好的耐蚀性能。 相似文献
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采用并流沉淀法制备了不同配比的ZrO2-Al2O3复合氧化物,并通过浸渍法制备了10% Ni/ZrO2-Al2O3催化剂,考察了复合氧化物载体的水热稳定性及ZrO2与Al2O3的配比对合成气制甲烷Ni基催化剂性能的影响。研究结果表明:ZrO2的添加能在一定程度上抑制Al2O3的水解反应,这可能是ZrO2与Al2O3形成固溶体所致。随着ZrO2含量增加,复合氧化物载体的水热稳定性先降低后升高,当ZrO2与Al2O3质量比为0.24时,载体的水热稳定性最好。不同配比的ZrO2-Al2O3复合氧化物负载Ni基催化剂的稳定性与载体的水热稳定性变化是一致的,说明载体的抗水热能力增强,催化剂结构更稳定,催化剂的活性稳定性相应增加。 相似文献
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Al2O3溶胶的制备工艺优化及性质的探讨 总被引:5,自引:0,他引:5
本文通过对Al2O3溶胶制备的原料进行了选取,对Al2O3溶胶的制备过程的主要影响因素-加水量、胶溶剂和温度进行了分析,优化了Al2O3溶胶的制备工艺,并提出了一种较为快捷出了一种较为快捷的制备工艺,制得了稳定透明的Al2O3溶胶;Al2O3溶胶的存在比较稳定,在浓度为异丙醇铝:水小于1:100时可丰放时间大于3个月。对Al2O3溶胶的性质进行了探讨,发现Al2O3溶胶可以稳定存放的pH值为3.5 相似文献
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ZrO2和Ni复合掺杂对Al2O3陶瓷结构及性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
利用非均相沉淀包覆-热还原工艺制备粒径分布均匀、表面光滑的球形Al2O3/ZrO2/Ni,Al2O3/Ni,Al2O3/ZrO2复合结构粉体,再经真空热压烧结得到相应的复合陶瓷.通过X射线衍射和扫描电镜对前躯体、热还原粉体及烧结陶瓷的成分及结构进行了表征,并对陶瓷的力学性能、介电常数进行了检测和分析.实验结果表明:金属Ni的引入抑制了Al2O3的致密化,细化了晶粒,强化了氧化铝晶界,使氧化铝发生穿晶断裂而起到增韧效果;ZrO2对Al2O3陶瓷致密化及细化晶粒作用不明显,但通过相变增韧或形成弱界面起到了较好的增韧作用;Al2O3/ZrO2/Ni复合材料的断裂韧性增加值并未高于Al2O3/Ni和Al2O3/ZrO2 2种复合材料断裂韧性增加值之和,但增强了空间电荷的极化,使复合材料具有较高的介电常数. 相似文献
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用共沉淀法制备了一系列SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂,详细研究了添加Al2O3对SO42-/ZrO2。超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和正了烷异构化反应的影响。添加Al2O3。会延迟ZrO2的晶化和晶相转变,增强SO42-/ZrO2体系的超强酸性和正了烷异构化反应的活性、稳定性。 相似文献
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考察了WO3-TiO2/ZrO2-Al2O3四元氧化物中ZrO2:Al2O3质量比对Pt-WO3体系对质量分数30%甘油水溶液氢解制备1,3-丙二醇催化性能的影响,揭示了Al2O3组分在四元氧化物体系中的双功能作用。N2物理吸附脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换CO吸附及吡啶吸附红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、程序升温还原(H2-TPR)等表征结果表明,氧化铝的掺入量直接影响到制备过程中WOx、ZrO2、TiO2等氧化物的晶相结构,进而影响到负载Pt纳米与载体的相互作用。在固定床反应器中,Pt-WO3-TiO2/ZrO2-Al2O3催化剂(Pt质量分数2%)上甘油转化率随着Al2O3质量比的升高逐渐降低,当ZrO2/Al2O3质量比为9:1时,催化活性最高,甘油转化率为38%,1,3-PDO选择性为49%,催化剂可稳定运行不低于100小时。 相似文献
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采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。 相似文献
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用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。 相似文献
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固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0~ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %~ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %~ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 ,具有良好的活性稳定性 相似文献
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溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体 总被引:1,自引:0,他引:1
以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51.74%(质量分数,下同)、ZrO2含量为44.95%的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明:A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0.5μm的约为5%,在0.5~5.0μm的约为55%,大于5.0μm的约为40%;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。 相似文献
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用改进了的溶胶2凝胶法新工艺在不同条件下制备出不同结构的纳米粒子A l2O3 催化剂。采用在纳米A l2O3 催化作用下苯酐与正辛醇反应生成n-DOP 增塑剂的方法考察了不同纳米A l2O3 的催化活性。结果表明, 由于制备条件对纳米A l2O3 前驱体组成结构的影响, 使制得的纳米A l2O3 催化性能各异。以C 型纳米G2A l2O3 的催化活性较高。B 型纳米C2H2A l2O3 催化剂具有较高的比活性。反应转化率随温度升高而逐渐增大, 而纳米A l2O3 催化活性在低温时也随温度升高而增大, 高温时则不明显, 相反, 随反应时间增长, 催化活性急剧下降。 相似文献