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相似文献
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1.
2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5酮,再在碱性条件下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。此操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。  相似文献   

2.
刘霞  胡应喜  陈志玲  黄龙船 《化学试剂》2002,24(3):167-168,178
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与1,6-己二醇为原料,有机锡为催化剂,在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,最佳的反应条件是反应温度120-140℃,催化剂用量为反应物总质量的1.2%左右,反应时间4h,3,5-l甲酯与1,6-己二醇摩尔比为2.05:1。在此条件下,收率在95%以上,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。  相似文献   

3.
叶余原  高建荣 《化工时刊》2002,16(11):39-41
研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。  相似文献   

4.
张竞  陈声宗  吴灿  石变芳 《化学试剂》2002,24(6):359-360
考察了各因素对3-氯苯丙酮与溴单质反应生成3-氯-2′-溴苯丙酮的反应的影响,结果表明,以二氯甲烷为溶剂,3-氯苯丙酮与溴摩尔比为1:1,催化剂HD2001用量为1%,溴滴加时间为1h,常温反应是最佳反应条件,产物纯度达98.83%,收率达96.1%。  相似文献   

5.
实验选用氨基钠、三苯甲醇钠和叔丁醇钠作催化剂,以代替高危险性的催化剂氢化钠来合成20氰基-2-对硝基苯基乙酸乙酯。经过实验,筛选出最佳反应条件:以二甲基亚砜作溶剂,三苯甲醇钠为催化剂,50℃时粗产品的收率达68.16%,比文献值高约10%。  相似文献   

6.
3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯,俗名称没食子酸丙酯,本文以固体超强酸SO4^2-/TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯,研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性,考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明:焙烧温度在500℃的条件下,制得的催化剂活性最高;没食子酸:正丙醇的物质的量比为1:15,1.8g固体超强酸SO4^2-/TiO2,在120℃下,反应时间2.5h。收率达96.3%。  相似文献   

7.
一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
介绍了以C9重芳烃中的连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料在自制的非均相催化剂W100的作用下,一步合成生产三甲苯麝香的中间体5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的简便方法。经探索性试验和正交试验得出如下优化条件;连三甲苯与氯代叔丁烷摩尔比为1:1,催化剂W100与连三甲苯质量比为0.02:1,反应温度3-5℃,反应时间7h,在此条件下5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的收率达到78%。通过色质联用GC/MS对产品进行了定性和定量分析,产品的比重d^30 21=0.8791,折光率n^31D=1.5030,熔点为30.2-30.6℃,本法工艺简单,原料价格便宜,产品收率高,有较好的工业应用前景。  相似文献   

8.
1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进   总被引:3,自引:0,他引:3  
以苄胺和丙到甲酯为起始原料,合成OPC-21268的重要中间体1-苄基-4-哌啶酮,并对每步反应的工艺进行优化,确定了最佳反应条件,三步反应的总收率为74.5%,比文献值提高了14.5%,新工艺做法简单,成本降低,适于工业生产。  相似文献   

9.
2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。  相似文献   

10.
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响:在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。  相似文献   

11.
通过1,3-双(二甲基氯硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92%。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。  相似文献   

12.
1,2.4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体.报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。  相似文献   

13.
本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。  相似文献   

14.
以戊腈为原料,经加成、取代得到脒(2),再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物(3),最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40.5%。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑(1)合成路线。  相似文献   

15.
为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点,创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑,丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈;其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和,收率高,从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。  相似文献   

16.
以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。  相似文献   

17.
以哌啶为催化剂,以丁酮和硝基甲烷为原料,合成了2—甲基—2—乙基—1,3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件,原料配比(摩尔比):丁酮:硝基甲烷为1:3,催化剂用量3mL/0.15mol丁酮,搅拌时间17h,产物收率64.7%。  相似文献   

18.
以5-乙基-2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65.6%,最终产物经IR和NMR结构确证。  相似文献   

19.
本文研究了以薯蓣皂素(Diosgenin)为原料合成O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺,IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征,分析其理化性质和波谱特征,确定所合成的化合物为目标化合物。  相似文献   

20.
异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。  相似文献   

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