CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

碳酸钇沉淀及其氟化合成微米级氟氧化钇的研究

用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。