利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡.本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为:WH=1.36％,n(C=C):n(Si-H)=1.15:1,催化剂用量为1.15 μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h.并对...     

端羟基有机硅嵌段聚醚的合成

以端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚为原料,在氯铂酸催化条件下合成有机硅嵌段聚醚。研究了端氢硅油和烯丙基聚醚物质的量比、反应温度、反应时间及催化剂用量对转化率的影响。结果表明,优化合成条件为n(端氢硅油)∶n(烯丙基聚氧乙烯醚)=1∶2.2,反应温度120℃,反应时间3.5 h,催化剂用量2 g/kg,制得端羟基有机硅嵌段聚醚转化率达93.5%。     

氟烷基和氨基共性改性硅油的合成与表征

以含氢硅油、甲基丙烯酸十二氟庚酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯为原料,以氯铂酸-异丙醇溶液为催化剂,利用硅氢加成反应合成了氟烷基和氨基共性改性硅油柔软剂;并用红外光谱对其分子结构进行了表征,结果表明:氟烷基和氨基可以共性改性硅油。利用单因素实验以及正交实验确定了最佳合成反应条件:反应温度130℃、反应时间20 h、催化剂用量80 mg/kg、n(C=C)∶n(Si—H)=1.6。     

丙烯酸酯改性硅油消泡剂的制备

以低含氢硅油、自制甲基丙烯酸十四酯为原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸酯改性硅油。通过单因素考查了反应温度、反应时间、α-甲基丙烯酸/十四醇摩尔比和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸):n(十四醇)为1.1:1,对甲苯磺酸用量1.5%(质量分数),反应温度130℃,反应时间6 h,酯化率达到95.44%。通过正交实验得到硅氢加成优化工艺条件为:n(Si-H):n(C=C)为1:1.20,催化剂用量30μg·g-1,反应温度85℃,反应时间5 h,此条件下转化率达92.89%。产物结构经过红外光谱和核磁共振氢谱进行了确证,配制的消泡剂乳液消泡时间12 s,抑泡时间长达860 s。     

皮革用聚醚硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-（氨乙基-）γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成氨基硅油;再用聚醚818对其进行改性,合成了聚醚改性氨基硅油。结果表明,最佳合成工艺条件为：制备氨基硅油反应温度为120℃,反应时间为5.5h,聚醚改性反应温度为88～92℃左右,反应时间为4.5h;最佳原料配比为：催化剂用量为0.06%,n（D4）∶n（602）=1∶0.15～1∶0.20,m（聚醚818）∶m（氨基硅油）=30%,所用氨基硅油分子量为3500～4200,异丙醇用量为35%。在该工艺条件下制得的聚醚硅油用作皮革柔软剂和滑爽剂,可使皮革具有柔软丰满的手感、优异持久的滑爽效果。     

线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成

以含氢双封头和端环氧基烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成反应得到自乳化有机硅柔软剂的中间体线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷。探究了反应物的物料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、浓硫酸用量对硅氢键转化率的影响,并通过对产物进行表征,优化合成工艺。优化的合成工艺为:n(含氢双封头)∶n(端环氧基烯丙基聚醚)=1∶2.1,氯铂酸质量分数为0.2%,浓硫酸质量分数为0.2%,反应温度70℃,反应时间4.5 h,此时硅氢键的转化率为94.25%。     

环氧双封端硅油的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、端环氧双封头(F2D2)为原料,在四甲基氢氧化铵(TMAH)的催化作用下,合成了环氧双封端硅油.研究了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产品性能的影响,并用红外光谱对产物进行了结构表征.结果表明:当预先设定n(D4)∶n(F2D2)=20∶1时,最佳反应温度为110℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为0.045%,合成的环氧双封端硅油粘度为380m Pa·s,环氧值为0.019 0 mol/100 g,D4转化率为80.98%.并在最佳反应温度、反应时间、催化剂用量下,选取不同的反应物配比,合成出一系列不同分子质量的环氧双封端硅油,用以制备不同用途的三元共聚有机硅.     

复合催化剂合成香料乙酸异戊酯的研究

探讨了以六水合氯化铝--水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺条件，着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定了最佳反应条件为：反应物料的投料摩尔比n（冰醋酸）：n（异戊醇）=1：1．2，催化剂为A1C13·6H20＋NaHSO4·HzO催化剂；复合催化剂配料摩尔比为n（AlCl3·6HzO）：n（NaHsO4·H2O）=1：1．5，催化剂用量2．0%（催化剂占反应物料的质量分数），带水剂用量20％，反应温度115±5℃，反应时间为90min，得到产率达98．4％。     

乙酸芳樟酯的合成工艺改进

以芳樟醇和乙酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)=1∶2.0∶0.01,反应温度82±2℃,反应时间9h时,芳樟醇摩尔收率大于96%。同时利用色谱-质谱联用(GC-MS)对产品进行表征,产品MS谱图与标准谱图一致。     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

大豆油和月桂酸制备MLM型结构脂质工艺优化及其性质分析

以大豆油和月桂酸作为反应底物,采用Lipozyme RM IM催化合成中长碳链（middle-long-middle,MLM）型结构脂质。通过响应面试验优化方法研究不同底物（月桂酸∶大豆油）物质的量比、反应温度、反应时间、脂肪酶添加量对合成结构脂质中月桂酸插入率的影响,并研究在最佳反应条件下MLM型结构脂质的理化性质。结果表明,最佳合成工艺条件下所得结构脂质的月桂酸插入率为29.26%,该条件为底物物质的量比6∶1、反应温度45?℃、反应时间24?h、脂肪酶添加量为底物质量的13%。理化性质研究表明,与原大豆油相比,MLM型结构脂质碘值（97.38?g/100?g）、黏度（70.39?cP）均降低,皂化值（以KOH计）（229.58?mg/g）、结晶开始温度（4.89?℃）和熔融开始温度（－19.87?℃）均显著提高（P＜0.05）,而烟点（231.24?℃）无显著差异（P＞0.05）。本研究合成的MLM型结构脂质,提高了原大豆油的营养价值,为开发抗肥胖、降血脂的优质油脂提供理论依据。     

维生素E乙酸酯制备方法与光谱表征

利用新型催化剂固体超强酸SO42-/TiO2合成VE乙酸酯,研究催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件。最优合成工艺:温度40℃,时间3h,乙酸酐与VE摩尔比1.2,固体超强酸SO42-/TiO2催化剂用量1.0g,反应酯化率为96.6%。利用IR、元素分析和1H NMR对产物结构进行表征,证明得到的产物为VE乙酸酯。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成中碳链脂肪酰乳酸钠

采用活性炭负载对甲苯磺酸催化樟树籽油中碳链脂肪酸与乳酸钠酯化合成中碳链脂肪酰乳酸钠,研究了反应物摩尔比(乳酸钠与中碳链脂肪酸摩尔比)、反应温度、反应时间、催化剂用童及重复使用次数对中破链脂肪酰乳酸钠产率的影响.结果表明,合成中碳链脂肪酰乳酸钠的适宜工艺条件为:乳酸钠与中碳链脂肪酸摩尔比2.0:1,催化剂用量4%,反应时间60min,反应温度180℃.此条件下中碳链脂肪酰乳酸钠产率可达95.6%,活性炭负载对甲苯磺酸循环重复使用5次,催化效果未见明显下降.乳化性能测试结果表明,中碳链脂肪酰乳酸钠乳化性能优良.     

碱催化酯交换法制备低热量油脂的研究

以大豆油和三乙酸甘油酯为原料,利用甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应,制备短碳链的脂肪酸甘油酯,即低热量油脂。考察了原料摩尔比,反应温度,反应时间,催化剂的用量对酯交换反应产率的影响。通过单因素和正交实验,找出了制备该产品的最佳工艺条件为：原料摩尔比为3:1, 反应温度为120 ℃, 反应时间为1.5 h, 甲醇钠用量为底物的0.975% (m/m)。由色谱分离和分析技术测定,在该反应条件下,反应混合物中产品含量为73.14%,由量热法测定产品的热值为32450 J/g, 约为大豆油的热值的71%,改性达到降低热值的目的。     

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺.最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5％,该条件下酯化率为87.5％,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)、熔点分别为1.86 mg/g、148.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃.     

逆相转移催化合成葵花籽油蔗糖酯

先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯.通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:酯糖摩尔比2.5∶1,催化剂用量4％,反应温度 85℃,反应时间7h.在最佳合成条件下,葵花籽油脂肪酸甲酯的转化率高达65.32％,所得产品具有良好的表面活性,其临界胶束质量浓度(CMC)为6.5 g/L,表面张力为27.41 mN/m,乳化力为79 s,浊点指数为7.2 mL,HLB值为10.1,碘值(Ⅰ)为126.9 g/100 g.     

麦芽糖脂肪酸酯的制备研究

以麦芽糖和脂肪酰氯为原料,制备麦芽糖脂肪脂酸酯。通过考察主要因素(如催化剂用量、反应温度、溶剂用量、反应时间及原料配比等)对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件:淀粉糖:脂肪酰氯为1.5:1(mol/mol),催化剂(K2CO3):脂肪酰氯为0.03:1(W/W),溶剂(冰醋酸):脂肪酰氯为20:1(ml/g),反应温度80～90℃,反应时间8～9h,麦芽糖脂肪酸酯的收率达83%～92%。     

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。