萃取助剂在润滑油糠醛精制中的应用研究

以萃取剂LZ为助剂,将其与糠醛复配成糠醛复合剂,对某炼油厂减一线馏分油进行萃取精制,考察了工艺条件对精制效果的影响。结果表明,优选的精制条件如下:糠醛复合剂中萃取助剂LZ的体积分数为50%,萃取温度和相分离温度均为70℃,萃取时间为1.5 min,相分离时间为50 min,萃取剂与原料油的体积比为1.5,萃取级数为2;在此精制条件下,油品酸值可从3.84 mg/g降至0.73 mg/g,残炭值由0.039 0%降至0.006 8%,萃取后精制油的收率达82.8%（体积分数）;同以糠醛作萃取剂相比,在精制油酸值相当的情况下,采用糠醛复合剂作萃取剂时,脱酸选择性提高了97.4%,精制油收率提高了13.4%。     

改善润滑油糠醛精制选择性的实验研究

针对目前糠醛精制工艺存在溶剂用量大、精制油收率与脱酸效率低等问题,在纯糠醛溶剂中加入萃取助剂A,以中海沥青公司常二线基础油为原料油,以精制油的收率和酸值为主要考察指标,进行了改善溶剂选择性的实验研究.结果表明,萃取助剂A在溶剂中体积分数为50%时,复合溶剂具有较好的选择性.同时还考察了萃取温度、萃取时间、分相时间、剂油比和萃取级数对复合溶剂选择性的影响.在最优操作条件下,用复合溶剂较用纯糠醛溶剂相比,精制油收率提高9.3%,脱酸效率高(脱酸率达到97.89%),精制油的胶质含量、残炭值也明显低.     

聚合胺用于润滑油糠醛精制的实验研究

针对糠醛精制存在精制油收率低、脱酸与脱碱氮选择性差以及溶剂用量大等技术经济问题,在纯糠醛溶剂中加入聚合胺类助剂Z形成糠醛Z助剂,以中海沥青公司减二线基础油为原料油,以精制油质量收率、酸值为主要考察指标,进行了提高精制油收率和质量的实验研究。考察了助剂加量、萃取温度、萃取时间、相分离时间、剂油比与萃取级数对精制油效果的影响。结果表明,在最优操作条件下,用糠醛Z助剂较用纯糠醛精制相比,精制油的质量收率提高7.2%,脱酸率达到94.2%,碱氮脱除率为78.9%,糠醛Z助剂精制油中胶质、运动黏度等也低于纯糠醛精制油。     

聚乙烯胺用于直馏柴油脱酸的实验研究

采用以聚乙烯胺（PVAm）作主剂的脱酸剂对直馏柴油进行了脱酸实验,并考察了柴油脱酸过程中主要因素的影响。结果表明,在脱酸剂中PVAm与原料油中环烷酸的摩尔比为5.0、剂油体积比为0.02、反应温度和相分离温度均为50℃、反应时间20s、相分离时间为60min、萃取级数为3的操作条件下,脱酸剂可将苏丹柴油酸度从102.7 mgKOH/（100mL）降至6.0 mgKOH/（100mL）,脱酸率高达94.2%,精制油收率达到99.6%,精制油质量达到GB 252－2000产品质量指标。脱酸剂经高温水解再生,可以重复使用。此脱酸剂用于直馏柴油脱酸具有脱酸剂用量小、可循环利用、再生能耗低、绿色环保等优点。     

常二线馏分油纤维膜接触器脱酸技术的优化研究

针对中海油沥青公司200 kt/a常二线馏分油纤维膜脱酸装置存在的皂相带油、废液排放量大、油水乳化严重、精制油收率低等问题,采用前期开发的馏分油脱酸剂,对常二线馏分油纤维膜接触器脱酸技术进行了优化研究。研究结果表明,在脱酸剂与原料油的体积比为0.6:1、脱酸剂中碱与原料油中石油酸的摩尔比为18、反应温度为50℃、洗水与原料油体积比为0.12:1的条件下脱酸剂可以循环使用18次,烧碱利用率为100%,精制油收率为98.4%,精制油酸值小于0.05 mgKOH/g,石油酸粗酸值为177.8 mgKOH/g,达到石油酸一级品75号酸值质量标准(SH/T0530—92);洗水经回收后可用于配制脱酸剂,实现洗水零排放。     

中间基润滑油基础油的脱氮与吸附脱酸

以中间基基础油为原料，采用自制的WK-1脱氮剂和WK-3吸附剂，考察了脱氮-吸附脱酸组合工艺的脱氮和吸附脱酸效果。实验结果表明，WK-1在1/250的剂油质量比时，脱氮率达到90.7%；WK-3在1.5%的投加量(w)下，使精制基础油的酸值达到0.05 mgKOH/g以下。在最优剂油比下对基础油进行脱氮-吸附脱酸组合精制，精制基础油的碱性氮化物从275.3?g/g降低到23.8?g/g，酸值从0.131mgKOH/g降低到0.045mgKOH/g，精制基础油的氧化安定性从130min提高到285min，精制油的其它理化指标不变或有所改善。与单纯的白土精制工艺相比，脱氮-吸附脱酸组合工艺具有更高的脱氮和脱酸效率，废渣量减少，有较好的社会和经济效益。     

润滑油糠醛精制二段抽提工艺改造

中国石油玉门炼油化工总厂对20万t／a润滑油糠醛精制装置进行二段抽提工艺改造，采用溶剂分流、抽出液合流的独特工艺。改造后精制油质量改善，比色下降0．5～1个比色号，酸值下降0．005～0．01mgKOH／g，粘度指数升高1～2个单位，精制油收率平均提高2．45％，同时操作条件改善，总溶剂比平均下降0.23。     

室温下馏分油聚结过滤脱酸技术的实验研究

研究了室温下馏分油脱酸剂技术的脱酸效果。考察了聚结过滤温度（T）、碱用量（R1）、剂油体积比（R2）、搅拌强度（Ф）、反应时间（t）等因素对聚结过滤脱酸效果的影响。结果表明,该方法在T为室温、R1=1.0、R2=2.0%、Ф=300r/min、t=40s的实验条件下,精制后的直馏柴油酸度为0.2mgKOH/（100mL）,收率为99.8%,且操作弹性大。室温下聚结过滤法碱渣油含量较传统碱洗电精制法、脱酸剂技术Ⅰ型、Ⅱ型均有显著降低,回收的环烷酸产品粗酸值高,油含量低。取消了高压电场,采用室温聚结过滤,脱酸工艺大大简化,避免了高温乳化和高温水解,操作成本和脱酸能耗大大降低。     

糠醛精制装置的节能技术改造

玉门炼化总厂糠醛精制装置通过润滑油生产由正序改为反序、两段萃取工艺改造、糠醛干燥塔改为负压操作、装置间物料改直输、优化换热流程等措施，将装置能耗由1639MJ／t降到1261．9MJ／t，降低了23％，溶剂单耗下降，精制油收率和加工量也有所提高，取得了良好的经济效益。     

连续式FCC汽油萃取-光催化氧化深度脱硫

 采用连续式萃取-光催化深度脱硫工艺对FCC汽油进行精制，采用硫氮荧光分析仪和GC-PFPD测定精制油中硫含量，考察了萃取条件和光催化反应条件对其脱硫效果的影响。从实验结果得到，萃取操作的适宜条件为常压、萃取温度30℃、溶剂/油质量比为1～1.2；光催化反应操作的适宜条件为反应温度30～40℃、反应时间1h、氧化剂用量为3%（质量分数）。在上述操作条件下，FCC汽油精制油中硫质量分数为40.5μg/g，达到欧Ⅳ标准，精制油收率超过95%，且精制前后油品的物性基本没有变化。     

馏分油脱酸剂技术的试验研究与工业试验

开发了一种新的馏分油脱酸剂技术，完成了该技术的最佳实验室操作条件评选和工业试验研究。与馏分油碱洗脱酸工艺相比较，该技术具有适应原料范围宽，碱用量低，混合强度不影响脱酸效果，脱酸剂可再生循环使用，无废碱液排放等优点。在最优操作条件下精制油酸度小于7．OmgKOH／(100mL)，回收石油酸达到石油酸一级品65号酸的质量标准(SH／T0530-92)。馏分油脱酸剂技术使用现有的馏分油碱洗电精制工艺设备，只需增加水洗和脱酸剂回收系统．技术改造费用少，具有良好的开发应用前景。     

高酸值馏分油采用糠醛精制法生产25号变压器油的工艺研究

以高酸值的新疆减一线去蜡油为原料,进行糠醛精制法生产25号变压器油的研究,并对原料油进行预脱酸条件考察。研究结果表明：对于高酸值的减一线去蜡油,采用经碱洗或加氢预脱酸后,再经糠醛精制－白土补充精制的工艺路线,可以得到质量合格的25号变压器油。     

减四线糠醛抽出油的萃取法脱硫和脱氮

以中国石油化工股份有限公司茂名分公司的减四线糠醛抽出油为原料,采用二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、环丁砜6种萃取溶剂,进行了萃取脱硫、脱氮研究,筛选出适宜的萃取剂聚乙二醇200,并考察了聚乙二醇200萃取工艺条件对脱硫、脱氮效果的影响,及其二级和三级萃取的脱硫、脱氮效果。结果表明,聚乙二醇200对减四线糠醛抽出油中的硫醇、喹啉类化合物具有较好的脱除效果。适宜的萃取条件为萃取时间15min、超声波振荡时间10min、萃取温度60℃、剂/油体积比1。     

直馏柴油微量碱法脱酸技术研究

采用微量碱(氢氧化钠)等摩尔反应法和研制的TS-1萃取剂对直馏柴油进行精制试验,考察了该技术的最佳操作条件和TS-1萃取剂的再生条件。结果表明,碱的最佳用量为理论用量的1.05倍,在最佳操作条件下,该技术对酸度为10-300 mgKOK／100mL的直馏柴油有良好的脱酸效果。精制过程完全消除了乳化,无废碱液产生,萃取剂可以再生循环使用,精制柴油酸度可降至5 mgKOH／100mL,完全满足产品指标要求。     

相转移催化剂用于焦化汽油脱硫脱氮工艺

采用氧化萃取方法,以过氧化氢为氧化剂,甲酸为催化剂,十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,糠醛为萃取剂,对焦化汽油进行脱硫脱氮处理。结果表明,氧化萃取最佳工艺条件为：焦化汽油用量50mL,甲酸／过氧化氢（体积比）0．16,相转移催化剂用量0．06g,过氧酸／焦化汽油（体积比）0．6,反应温度50℃,反应时间50min,萃取剂糠醛用量50mL。在此条件下,焦化汽油二级萃取脱硫率可达76．95％,脱氮率可达95．21％,汽油收率达到90％以上。萃取剂的再生性能良好,可回收利用。     

改善润滑油馏分糠醛精制过程的研究

以糠醛、糠醛与表氯醇混合溶剂分别对大庆油田化工总厂的润滑油馏分进行精制实验。实验的结果表明 ,糠醛与表氯醇混合溶剂的精制过程比糠醛精制过程优越 ,在精制油质量相当的情况下 ,混合溶剂不仅降低了精制温度 ,提高了精制油收率 ,而且降低了精制过程的能耗和剂耗。