白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄消炎片中黄芩苷、药根碱、巴马汀及小檗碱的含量

目的:用 HPLC 法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和3种生物碱类成分药根碱、巴马汀及小檗碱的含量。方法:色谱柱:Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸(加三乙胺调 pH 至2.97)-乙腈(75:25);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:345 nm。结果:黄芩苷、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在0.13～2.7μg(r=0.9998),0.0097～0.19μg(r=0.9998),0.010～0.20μg(r=0.9999),0.020～0.40μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;4个成分的平均回收率(n=9)分别为100.4%,99.7%,100.1%,100.4%。结论:本方法快速、简便,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量

目的:建立测定苦参药材及其黄酮部位中3种黄酮类成分降苦参酮、黄腐醇和苦参啶含量的高效液相色谱方法。方法:采用 Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙睛-水为流动相,梯度洗脱(0～35 min,45:55→69∶31),流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长 294 nm(降苦参酮)和365 nm(黄腐醇、苦参啶)。结果:降苦参酮、黄腐醇、苦参啶的线性范围分别为0.12～0.60μg(r=0.9999),0.004～0.200μg(r=0.9996),0.20～1.02μg(r=0.9997);苦参黄酮部位平均加样回收率(n=6)分别为102.5%,101.5%,99.8%;苦参药材平均加样回收率(n=6)分别为101.8%,103.5%,99.9%。结论:3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶3种黄酮类成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定爵床药材中6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和TaiwanE的含量

目的:建立爵床药材中6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Taiwan E 3个活性成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～9 min,40%乙腈;9～10 min,40%→45%乙腈;10～40 min,45%乙腈),流速0.8 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30℃。结果:6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Tai-wan E的线性范围分别为0.023～0.454μg(r=0.9999)、0.022～0.446μg(r=0.9999)和0.024～0.478μg(r=0.9998);平均回收率分别为101.7%(RSD=1.6%)、95.7%(RSD=0.30%)和99.4%(RSD=1.7%)。结论:本方法可用于爵床药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65～16.5μg(r=0.9998),2.03～20.3μg(r=0.9998),1.09～10.9μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=1.9%),99.1%(RSD=1.7%),100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。     

HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC测定蕨菜中的槲皮素和山萘酚

目的 采用HPLC法测定蕨菜中的槲皮素和山萘酚.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸(48:52),流速1.0 ml·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃.结果 两种成分均达到基线分离,槲皮素和山萘酚的线性范围分别为0.029～0.200 μg和0.0034～0.0119 μg;r分别为0.9999和0.9998;平均回收率分别为102.7%(RSD=2.0%,n=6)和98.5%(RSD=1.7%,n=6).结论 所建方法快速、准确,可作为蕨菜药材质量控制的有效方法.     

反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法。方法:分析柱为 Thermo Hypersil BDS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为340 nm,流速为0.6 mL·min~(-1),以乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量。并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量。结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL~(-1)(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL~(-1)(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%。不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定地锦草中鞣花酸的含量

目的建立地锦草中鞣花酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：OdyssilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（40：60）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：254 nm;柱温：30℃。结果鞣花酸进样量在0.032～0.476μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为97.3%,RSD为1.4%。结论该方法简便准确,重现性好,可作为地锦草中鞣花酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定地锦草片中3种黄酮苷元的含量

目的建立同时测定地锦草片中槲皮素、木犀草素和山柰酚含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为52∶48)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的线性范围分别为1.50~30.0 mg.L-1(r=0.999 9)、2.24~44.8 mg.L-1(r=0.999 8)和0.220~4.40 mg.L-1(r=0.999 8);平均加样回收率(n=9)分别为100.1%、100.5%和98.8%。结论方法简便、结果准确、重现性好,可用于地锦草片的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。     

地锦喷雾剂的质量标准研究

目的：建立地锦喷雾剂的质量标准.方法：采用薄层色谱法鉴别地锦草、丁香、紫花地丁、白鲜皮;采用高效液相色谱法测定芦丁和槲皮素的含量.结果：薄层色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;芦丁在6.1031～195.2990μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,平均回收率为98.81％（RSD=1.10％,n=9）;槲皮素在6.1760～197.6320μg/ml范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率为98.35％（RSD=1.02％,n=9）.结论：本文所建立的方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于地锦喷雾剂的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

用正交设计法优化地锦草中总黄酮的超声提取工艺

目的：优化地锦草中总黄酮的超声提取工艺。方法：将地锦草药材粉碎成超微粉末,采用单因素实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取效果的影响,以总黄酮含量和浸膏得率为指标,采用L9（34）正交试验设计筛选最优提取工艺条件。结果：最优提取工艺条件为加12倍量的70%乙醇,提取2次,每次1.5h,提取得到总黄酮含量为（6.53±0.04）mg/g,浸膏得率为（15.27±0.55）%（n=3）。结论：该工艺合理、稳定,可用于提取地锦草中的总黄酮。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。