季铵盐类荧光增白剂的合成及性能

三聚氯氰与4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸和两种氨基化合物经过三步缩合反应得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,用三乙醇胺和三乙胺分别替代二乙醇胺和二乙胺,合成新型两性季铵盐类荧光增白剂,研究其与对比的非季铵盐类荧光增白剂的应用性能和在水溶液中的紫外吸收性能、光致异构化现象、荧光发射性能及其应用性能.结果表明：该季铵盐类增白剂耐酸碱性能明显提高,使用范围扩大,但其紫外吸收和荧光发射性能下降,且同样存在较为明显的光致异构化现象,耐光性也较差.     

新型两性季铵盐型荧光增白剂的合成及光学性能研究

以巯基替代其中一种氨基化合物,经过三步缩合反应得到双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂,与失水甘油基三甲基氯化铵发生开环反应,合成了新型结构的系列两性季铵盐型荧光增白剂。通过元素分析和IR光谱等手段对其分子结构进行了表征,用紫外吸收光谱、荧光发射光谱、光致异构化现象及纸上应用试验等手段研究了它们在水溶液中光物理化学性质及增白性能。结果表明此两性季铵盐型荧光增白剂与传统荧光增白剂VBL相比,其耐酸碱性能、紫外吸收性能得到很大改善,对日光很稳定,对纸张的增白效果好,对纤维吸附性好,使用范围扩大,但荧光发射性能略有降低;同时三嗪环上不同类型取代基对光的吸收和荧光分配并无显著影响。     

树枝状大分子PAMAM—FBs合成及其在洗涤剂中的应用

三聚氯氰与4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸和2种氨基化合物经过三步缩合反应可得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,作者用聚酰胺-胺G1.0(PAMAM)代替其中一种氨基化合物,合成聚酰胺-胺改性高分子荧光增白剂(PAMAM-FBs).实验显示,添加PAMAM-FBs的洗涤剂,增白性能以及耐光性均得到明显改善.确定了PAMAM-Ftks在液体洗涤剂中的适宜用量.     

聚乙烯醇改性荧光增白剂的制备及其在洗涤剂中的应用

三聚氯氰与4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸和2种氨基化合物经过三步缩合反应可得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,本文用聚乙烯醇(PVA)代替其中一种氨基化合物,合成聚乙烯醇改性高分子荧光增白剂(PVA-FBs).实验显示,添加了PVA-FBs的洗涤剂增白性能以及耐光性均得到明显改善.确定了PVA-FBs在液体洗涤剂中的适宜用量.     

4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸合成方法的探讨

一、概述4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,又称DSD酸,它是制造直接染料、活性染料和荧光增白剂的重要中间体,近年来发表了很多利用DSD酸制造直接染料、活性染料和荧光增白剂的专利。根据《染料索引》第三版所发表的结构,利用DSD酸制造的直接染料有70余种,活性染料有50余种,荧光增白剂有     

DSD酸

新会县杜阮助剂厂去年建成了省内首套400吨/年的DSD酸(4,4′—二氨基二苯乙烯2,2′—二磺酸)生产装置,填补了我省这一产品的空白。该产品主要用作荧光增白剂和多种染料的中间原料。最近已由省石化     

树枝状大分子PAMAM-DSD的合成及其在造纸中的应用

在低代端酯基PAMAM树形分子(G0.5-COOCH3)末端引入4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,在常温常压下合成一种高分子荧光增白剂(PAMAM-DSD)。实验显示,在纸张涂布中使用PAMAM-DSD,纸张的白度以及耐光性均得到明显改善。确定了PAMAM-DSD在涂布颜料中的适宜用量。     

对-硝基甲苯-邻-磺酸在碱性介质中的氯气氧化试验

天津市染化三厂天津市染料研究所染料情报 1977年第2期43～47页4,4-二氨基二苯乙烯2,2′-二磺酸(DSD 酸)是直接冻黄和二苯乙烯型萤光增白剂的一个主要中间体。目前,国内生产 DSD 酸都采用对-硝基甲苯的     

DSD酸在荧光增白剂中的应用与展望

本文全面系统的介绍了DSD酸用于合成荧光增白剂，按化学结构类型可分属：双三嗪氨基二苯乙烯类型、双三唑基二苯乙烯类型、双酰胺基二苯乙烯类型、4-酰胺基-4’-三嗪氨基二苯乙烯类型。还介绍了在合成DSD酸过程中的过渡产物对硝基甲苯邻磺酸可用于合成单三唑二苯乙烯类型荧光增白剂。详细列出了这几类荧光增白剂目前还在使用的主要品种的化学结构式。预测在相关消费一产业链的持续拉动下，今后十年内DSD酸在荧光增白剂中的消费量仍将逐年递增，年均递增速率约为5．27％。指出DSD酸要进一步提高质量以满足生产高品质荧光增白剂及多种商品剂型的要求。     

具有荧光增白作用的新型返黄抑制剂的合成及性能

以4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)为原料,三聚氯氰为交联单体,将自由基捕获剂2,2',6,6'-四甲基哌啶胺(4-氨基哌啶)与二苯乙烯荧光增白剂引入同一分子中,经过亲核取代等设计出既含有荧光增白基团又具备自由基捕获功能的双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白型的新型返黄抑制剂。采用红外和核磁光谱、紫外光谱、荧光光谱分析方法对其结构及其光学性质进行了初步研究,并通过紫外线加速老化实验考察了目标产物对化机浆纸张的返黄抑制效果。实验结果表明:合成的目标产物在涂布中的最佳浓度用量为0.8%,经过48 h光老化处理后,合成的产物光抑制效果更好,更适合作光诱导返黄抑制剂,与单独使用荧光增白剂和受阻胺类返黄抑制剂相比,老化后纸张的白度分别少下降了3.38%ISO和6.49%ISO。     

The Synthesis and Study on Optical Characteristics of the Asymmetrical Polymerizable Fluorescent Brighteners

A novel type of asymmetrical polymerizable fluorescent brighteners was synthesized using 4-nitro-4-aminostilbene-2,2′-disulfonic acid (ANSD) and cyanuric chloride as raw materials, through reduction reaction of sodium hydrosulfide and condensation reaction of variant amine compounds replacing the chlorine of triazine rings, containing another dibasic triazine compound grafted polyaminamide. The ultraviolet absorption and fluorescence emission properties, photoinduced isomerization phenomena and application properties of the asymmetrical polymerizable fluorescent brighteners, asymmetrical and symmetrical fluorescent brighteners in aqueous solutions, tetrahydrofuran(THF) N,N-dimethyl formamide (DMF) were particularly investigated. The fluorescence quantum yield was determined using quinine sulfate in 0.5 mol/l H₂SO₄(Φ_F = 0.55) as the fluorescence standard. The effect of concentration and polarity of solvents on fluorescence properties was observed. Results show that the ultraviolet absorption and dyeing properties as well as light stability of the prepared asymmetrical polymerizable fluorescent brighteners increased obviously compared with asymmetrical and symmetrical FBs with the phenomena of photoinduced isomerization decreasing. It was found that the polarity of the solvents influences the quantum yield of fluorescence and has only a small effect upon the positions of the absorption and fluorescence maxima of FBs. Meanwhile, concentration of trans- and cis-isomers depends on the nature of the substituents.     

二苯乙烯基双苯并(口恶)唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料与取代的邻氨基苯酚反应,合成了标题化合物。测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱,并以硫酸喹宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率。研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系。     

四苯乙烯衍生物的合成及聚集诱导发光性质

以2,2'-联吡啶(Bpy)为母体,通过Suzuki偶联反应在其5位和5'位引入了四苯乙烯(TPE)基团,设计合成了5-四苯乙烯-2,2'-联吡啶(Bpy-1TPE)和5,5'-二四苯乙烯-2,2'-联吡啶(Bpy-2TPE)两个具有聚集诱导发光(AIE)性质的荧光分子。经1HNMR、13CNMR及EA对目标产物进行了结构测试,并考察了其紫外-可见吸收、荧光发射、AIE、压致变色性以及结构与性质之间的构效关系。结果表明:相对于具有1个四苯乙烯单元的Bpy-1TPE,含2个四苯乙烯单元的Bpy-2TPE共轭体系更大且电荷呈对称分布,能隙宽度较低,其在二氯甲烷溶液中的最大发射峰由483 nm红移至490 nm。Bpy-2TPE表现出明显的AIE性质和压致变色性质,其固体样品经研磨后最大发射波长可由485 nm红移至500 nm。     

基于荧光素的荧光聚硫酸酯的制备及表征

采用双酚A（BA）、双酚A硫酰氟和荧光素进行高温溶液缩聚反应,制备了荧光聚硫酸酯（PSE-FL）,并对其进行了结构表征及荧光特性研究。结果表明,制备的PSE-FL的数均分子量为33 413 g/mol,重均分子量为55 043 g/mol,分子量分布指数为1.64,为典型的无定形聚合物,分解温度约为319 ℃,玻璃化转变温度约为128 ℃。固体紫外吸收测试结果表明,PSE-FL在502 nm处有最大吸收波长,荧光发射光谱表明PSE-FL在554 nm处显示出荧光发射波长。     

淀粉-阳离子接枝共聚荧光乳液的制备及性能

以4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸为母体、三聚氯氰为桥联剂,利用亲核取代法制备了具有紫外吸收性能的二苯乙烯型荧光单体(FBs),然后采用接枝共聚技术将FBs、苯乙烯分别与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝聚合在淀粉大分子上,制备两种阳离子荧光乳液(ST-DMDAAC-FBs,ST-DMC-FBs).采用1HNMR、FTIR、UV-Vis、荧光光谱对产物的结构及光学性能进行表征;通过抗张强度、接触角、紫外光老化实验、SEM等手段对施胶前后纸张的物理性能进行测试.结果表明,经ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs施胶纸张的抗张强度相比空白纸张分别提高43.1％、39.7％,白度分别提高15.52％ISO、15.28％ISO,返黄值分别降低1.88、1.75.说明ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs均可以提高纸张白度与强度、抑制纸张返黄,且ST-DMDAAC-FBs对纸张的作用效果更佳.     

淀粉-阳离子接枝共聚荧光乳液的制备及性能

利用亲核取代法制备含有紫外线吸收基团的二苯乙烯型荧光单体（FBs），然后采用接枝共聚技术将FBs、苯乙烯分别与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）接枝聚合在淀粉大分子上，制备两种阳离子荧光乳液（ST-DMDAAC-FBs / ST-DMC-FBs）。采用1H-NMR、FT-IR、UV-vis、荧光光谱对产物的结构及光学性能进行表征；通过抗张强度、接触角、紫外光老化试验、SEM等手段对施胶前后纸张的物理性能进行测试。结果表明，经ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs施胶纸张的抗张强度相比空白纸张分别提高43.1%、39.7%，白度分别提高15.52 %ISO、15.28 %ISO，返黄值分别降低1.88、1.75。说明ST-DMDAAC-FBs、ST-DMC-FBs均可以提高纸张白度与强度、抑制纸张返黄，且ST-DMDAAC-FBs对纸张的作用效果更佳。     

不同基质(虫胶及PMMA)温敏漆的制备及性能研究

以三氯化钌、氯化钆、联吡啶为原料制备发光探针分子,将探针分子分别加入到聚甲基丙烯酸甲酯基质(PMMA)和虫胶基质中,获得不同基质的温敏漆样品。对探针分子及2种基质温敏漆样品进行了红外、紫外吸收及荧光光谱测试。红外光谱表明,探针分子中联吡啶的结构未被破坏;紫外吸收光谱表明,虫胶的紫外吸收较强,影响了探针分子对紫外光的吸收,所以虫胶基质温敏漆在620nm的荧光发射较弱,而PMMA对紫外光吸收较弱,所以以PMMA为基质的温敏漆在620nm荧光发射较强,同时PMMA基温敏漆的温度猝灭性能也明显比虫胶基温敏漆好。     

Micropatterning of polydiacetylene based on a photoinduced chromatic transition and mechanism study

A photoinduced chromatic transition from blue to red for the polydiacetylene 10,12‐pentacosadiynoic acid has been studied. This transition produces an obvious change in the ultraviolet–visible absorption and fluorescence emission spectra. A two‐dimensional micropattern has been realized on the basis of this change and imaged with a confocal fluorescence microscope. Detailed information on the mechanism of the chromatic transition has been obtained by the application of resonance Raman and Fourier transform infrared methods. The results indicate that the conformational change of alkyl side chains constricted by hydrogen‐bonded head groups imposes strain on the polymer backbone and finally leads to a drastic decrease in the π‐electron‐conjugation length. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 942–946, 2007     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究...