UPLC法同时测定护肝片中8种五味子木脂素的含量

目的 建立UPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素、五味子丙素的含量。方法 分析采用WELCH Ultimate^?-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 8种五味子木脂素在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 3),平均加样回收率96.47%～104.96%,RSD 0.62%～1.60%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于护肝片的质量控制。     

华中五脂素--华中五味子种子中得到的新木脂素

目的：对华中五味子种子的化学成分进行研究，方法：运用各种色谱技术对其化学成分进行分离，波谱方法鉴定化学结构。结果：从华中五味子种子95％乙醇提取物的乙醚萃取物中分离得到华中五脂素(1)，安五脂素(2)，五味子酯甲(3)，五味子甲素(4)，顺酯酰戈米辛O(5)，6-O-苯甲酰戈米辛O(6)和五味子酮(7)7个木脂素类化合物．结论：化合物1为新的二芳基丁烷类木脂素，命名为华中五脂素；化合物6为首次从该植物中分离得到。     

HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire~(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g~(-1),最低为9.52 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

华中五味子果实石油醚部位化学成分的研究

目的:研究华中五味子Schisandra sphenanthera果实的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,重结晶等方法进行分离纯化,通过化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从华中五味子果实的石油醚部位分离得到12个化合物,分别鉴定为(+)-安五脂素(1),五味子甲素(2),interiotherin A(3),五味子酸甲(4),β-谷甾醇(5),五味子酯丁(6),4-羟基苯甲醛(7),6-O-苯甲酰戈米辛O(8),schizandronic acid(9),schisanlactone D(10),schisanlactone B(11),kadsulac-tone A(12)。结论:化合物3,7,10～12为首次从该植物中分离得到。     

滇藏五味子化学成分研究

 目的 研究滇藏五味子（ Schisandra neglecta A.C. Smith ）的化学成分。 方法 用硅胶柱色谱、制备 HPLC 和制备 TLC 进行分离，通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定。 结果 从滇藏五味子的茎藤中分离得到 9 个木脂素和 1 个三萜酸，分别是乙酰戈米辛 R （Ⅰ）、五味子酚乙（Ⅱ）、（ - ） - 戈米辛 L₁ （Ⅲ）、苯甲酰戈米辛 P （Ⅳ）、顺芷酰戈米辛 P （Ⅴ）、戈米辛 R （Ⅵ）、南五味子素（Ⅶ）、南五味子酸（Ⅷ）、表戈米辛 O （Ⅸ）、戈米辛 O （Ⅹ）。 结论 所有化合物均首次从该植物中分离得到。     

UPLC法同时测定五味子糖浆中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Ultimate?UHPLC XB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率99.18%～100.51%,RSD 0.48%～1.93%。结论 该方法简便快捷,稳定可靠,可用于五味子糖浆的质量控制。     

复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

不同干燥方法对五味子药材品质的影响

目的:比较不同干燥方法对五味子药材品质的影响,优选五味子的最佳干燥方式。方法:分别采用真空冷冻干燥、阴干、晒干、不同温度热风烘干、不同温度真空干燥的方法对五味子鲜果进行处理,以木脂素类﹙五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,当归酰戈米辛Q,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素﹚、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总糖、总酸为指标,通过高效液相色谱法、紫外分光光度法及电位滴定法,分析干燥后五味子中各类成分的含量变化情况,并采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥方法所得五味子药材均能达到2010年版《中国药典》对五味子含量和水分的要求,采用真空热干燥五味子醇甲和木脂素总量最高,有害成分5-HMF含量较低;热风烘干五味子醇甲含量与真空烘干差别不大,但随着温度升高,五味子醇甲含量有所降低,5-HMF含量升高。结论:不同干燥方法对五味子品质有明显影响,就目前的实际生产情况,从成本、成分含量和实用性综合分析,五味子干燥可采用50℃烘干代替药典规定的晒干。     

生脉注射液中木脂素类化学成分的分析研究

 目的 探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法。 方法 以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。 色谱条件：Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,色谱柱Waters symmetry shield TM RP18（4.6 cm×25 cm,5 μm）,流动相：乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液,检测波长203 nm;质谱参数：nebulizer：2 kPa;dry gas：12 mL·min^-1;dry temp 350 ℃;碰撞电压：1.0 V;正离子扫描模式。结果 通过比较五味子中间体及8家生产企业的生脉注射液样品发现,五味子中间体主要成分为木质素类,其中8家生产企业共有成分为五味子醇甲、戈米辛D,戈米辛J,当归酰戈米辛Q。 结论 建立了生脉注射液中木脂素类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础及统一制法提供实验依据。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

罂粟属植物核心DNA条形码的筛选

DNA条形码(DNA barcoding)技术是一种准确、高效且对操作人员要求不高的物种鉴定技术。为了筛选出适合罂粟属的DNA条形码,从GenBank上获得罂粟属植物共69条序列,包括21条ITS序列,10条matK序列,8条psbA-trnH序列,14条rbcL序列和16条trnL-trnF序列。应用Mega 6.0软件分析了罂粟属的ITS,matK,psbA-trnH,rbcL,trnL-trnF序列的特征,通过计算序列的种内、种间距离,评估序列的Barcoding Gap和构建NJ,UPGMA系统发育树进行分析。分析结果表明:trnL-trnF不仅种内变异和种间变异差别最大,而且有明显的barcoding gap,种内变异和种间变异重合较少,能较好地区分不同种类的罂粟;所构建的NJ和UPGMA系统发育树,也能将全部物种区分开。综合考虑,建议把trnL-trnF作为鉴定罂粟属植物的核心条形码,结合其他片段作为组合条形码。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。