复方地柏丸中黄柏的鉴别及含量测定

目的:建立复方地柏丸中黄柏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。用Symmetry shield C18(3.9×150mm,5μm)分析柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(46∶54)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g);检测波长:265nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。盐酸小檗碱进样量在0.0652～0.3260μg之间线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论:用该法可对复方地柏丸中黄柏进行质量控制,操作简单、重复性好、精密度高。     

如意金黄贴膏剂质量标准的研究

目的:建立如意金黄的质量标准.方法:采用薄层色谱法对其中的黄柏、大黄、白芷、姜黄、陈皮、苍术进行了鉴别,并采用高效液相色谱法对主药黄柏中的有效成分小檗碱的含量进行了测定.结果:制定了如意金黄贴膏中黄柏、大黄等六味药材的薄层色谱鉴别方法,并用高效液相色谱法测定了盐酸小檗碱的含量.结论:方法简便、专属性强、重现性好,可有效的控制如意金黄贴膏的质量.     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

高效液相色谱法测定糖肾康丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定糖肾康丸中黄柏的盐酸小檗碱的含量。方法:测定盐酸小檗碱,采用Gemini C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长270nm;柱温30℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.0209~0.209μg(r=0.9977),平均加样回收率(n=6)为100.96%。结论:所建立的方法经方法学验证,快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂糖肾康丸的质量控制方法。     

参柏湿疹搽剂质量控制方法研究

目的:探索制定参柏湿疹搽剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱,黄柏碱和小檗碱含量.结果:黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小柏碱分别在17.6～176 μg.mL-1(R2=0.9995)、4.8～48 μ...     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

SPE-HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量

目的建立乐舒洗液中黄柏的薄层鉴别,以及用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定黄柏碱含量的方法。方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中的黄柏进行定性鉴别。采用Bond Elut plexa PCX强阳离子交换固相萃取小柱净化,Platisil-NH_2柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为0.3%三乙胺(磷酸调pH 3.82)-四氢呋喃-乙腈(18∶12∶70),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,测定乐舒洗液中黄柏碱的含量。结果薄层色谱法能明显检出黄柏的特征有效成分黄柏碱;黄柏碱在1.22~12.2μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.18%,RSD=1.71%。结论本方法操作简单,准确性、重复性好,可用于乐舒洗液的质量控制。     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

妇科止带片质量标准的研究

目的:研究妇科止带片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)时妇科止带片中黄柏、五味子、山药进行了定性鉴剐,采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量,色谱柱为C18柱(200×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),流速1.0ml/min,检测波长266nm.结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰.含量测定盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内有良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为97.40%,RSD为1.30%.结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

妇炎散的质量标准研究

目的:建立妇炎散的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏、姜黄、苍术等药材,采用高效液相色谱法测定妇炎散中盐酸小檗碱的含量.结果:该方法薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱进样量在0.1015～1.015μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.97％.结论:所建标准可用于妇炎散的质量控制.     

生发搽剂的质量标准研究

目的建立生发搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对生发搽剂中墨旱莲、桑叶和黄柏进行鉴别。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,使用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-0.033mL/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长424nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。小檗碱进样量在0.03136～0.18816μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

反相HPLC法测定好斯回中盐酸小檗碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定好斯回中盐酸小檗碱含量的方法。方法:选用phenomenex C_(18) 色谱柱(250mm×4.6mm,5μ)及Aiitima节pH值至3)(30:70),紫外检测波长265nm,柱温30℃下对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:盐酸小檗碱进样量在40.464μg～404.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。R=0.9999(n=6),平均回收率101.83%,RSD为1.412(%)。结论:本法简便、准确,可以作为该制剂的质量控制方法。也可为含黄柏类蒙成药制剂的定量作参考。     

黄柏传统饮片及中药配方颗粒黄柏的质量分析

目的：建立传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏的薄层定性分析,用高效液相色谱法测定传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏中盐酸小檗碱的含量方法。方法：采用薄层层析法分离两者的薄层斑点。采用以乙腈-0．1％磷酸（9：91）为流动相,VP-ODS C18（250mm×4．6mm,5u）为固定相,检测波长为265nm的高效液相色谱法测定主成分盐酸小檗碱的含量。结果：薄层斑点分离清晰,易于观察;中药配方颗粒黄柏与传统黄柏饮片的组分有别。盐酸小檗碱在0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．93％,RSD为2．12％。结论：该法快捷、简便、结果准确,能区分传统黄柏饮片及中药配方颗粘昔柏．可捍的分析两者后骨．     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

酒黄柏质量标准研究

目的建立酒黄柏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对酒黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Kromasil C18,(5μm,4.6 mm×250 mm),盐酸小檗碱:流动相为乙腈-1%磷酸溶液(50∶50),检测波长为265nm;盐酸黄柏碱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),检测波长为284nm;另外,还进行水分、总灰分、醇溶性浸出物测定。结果供试品薄层色谱在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果和《中国药典》2015年版一部中对黄柏药材的相关要求限定:供试品按干燥品计算,含盐酸小檗碱应不得少于3.0%,含盐酸黄柏碱不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可较好用于酒黄柏饮片的质量控制。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。