雪松松针中总黄酮及4种指标成分的含量测定方法研究

目的:建立测定雪松松针中总黄酮及杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以硝酸铝[Al(NO3)3]显色,在510 nm处测定雪松松针中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱柱为Agilert TC-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:芦丁的含量在45.8~549μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 3);平均加样回收率为97.65%,RSD=1.37%(n=6)。杨梅素、槲皮素、异鼠李素的质量浓度在1~10μg/ml、山柰酚的质量浓度在4~40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为100.11%、97.63%、100.46%、102.11%,RSD分别为1.35%、1.49%、1.56%、1.51%(n=6)。雪松松针样品中总黄酮、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均含量分别为81.9、0.229、0.503、0.843、0.297 mg/g。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为雪松松针中黄酮类物质的含量测定方法。     

蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱研究

目的 建立蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法。方法 采用Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;检测波长260 nm。测定15批蓼大青叶样品中鸟苷含量,进行相似度评价,建立15批标准汤剂指纹图谱,并确认共有色谱峰。结果 15批标准汤剂鸟苷含量范围1.67 mg·g^-1～2.84 mg·g^-1;指纹图谱共确定9个共有峰,相似度均大于0.98,并通过对照品对比指认出尿苷、鸟苷和腺苷3个特征峰。结论 建立的标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法稳定,重复性良好,可为后续质量标准的研究及建立提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及定量测定的益气逐瘀利水方质量评价研究

目的：建立益气逐瘀利水方的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含量,为益气逐瘀利水方产业化开发的质量控制提供参考。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长245 nm,建立10批益气逐瘀利水方指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别技术进行质量评价,同时进行含量测定。结果：10批益气逐瘀利水方标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.995,标定出共有峰24个,指认其中的4个共有峰（14号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、15号峰阿魏酸、17号峰汉防己乙素、19号峰粉防己碱）,CA、PCA及OPLS-DA将10批样品分成2类。定量分析方法学考察结果良好,10批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、汉防己乙素、粉防己碱的定量结果分别为43.98~64.18、107.32~167.95、122.63~175.21、391.62~582.02 μg·g^-1。结论：所建立的益气逐瘀利水方指纹图谱及定量测定方法稳定性好、重复性高,可更加全面系统地评价益气逐瘀利水方的质量。     

基于高效液相色谱指纹图谱的多叶棘豆指标成分的含量测定

目的： 建立多叶棘豆HPLC指纹图谱及2个指标成分的含量测定方法。方法： 采用HPLC法,Symmetry^®C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;以乙腈（A）-0.1%乙酸水溶液（B）梯度洗脱;柱温30℃;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果： 建立了10批多叶棘豆药材的HPLC指纹图谱,相似度在0.937~0.973,共标定了18个共有峰;同时测定了24批药材中槲皮素-7-O-α-鼠李糖-3-O-（6″-反式咖啡酰）-β-D-葡萄糖基-（1→2）-β-D-葡萄糖苷和芦丁的含量,分别为0.02~11.75 mg·g^-1和0.01~1.26 mg·g^-1。结论： 建立的指纹图谱结合含量测定的方法可有效、全面地用于多叶棘豆药材的质量评价。     

石龙清血颗粒的GC指纹图谱及含量测定

目的 建立石龙清血颗粒的GC指纹图谱,同时对其中4种挥发性成分进行含量测定。方法 采用DB-5毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm, 0.5μm),程序升温,流量为1 mL·min^-1,载气为高纯氮气,FID检测器温度为280℃,气化室温度为270℃,分流比为1∶10,以龙脑为参照物峰,对其进行方法学验证,建立10批药品的GC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,同时测定药品中4种成分的含量。结果 建立了石龙清血颗粒的GC指纹图谱,10批药品的相似度在0.979～0.999,共标定出22个共有峰,并指认出其中4个色谱峰,定量分析条件方法学考察结果良好,10批药品中α-蒎烯、龙脑、阿魏酸、莪术醇的平均含量分别为0.013 1、0.018 4、0.087 0、0.133 5 mg·g^-1。结论 建立的石龙清血颗粒GC指纹图谱及4种挥发性成分的含量测定方法,操作简便、准确可靠,可为石龙清血颗粒的质量控制提供参考。     

庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定

目的：建立庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,并对7种成分进行含量测定,为庞氏安胎止血标准汤剂的质量控制和后续研究提供依据。方法：采用YMC-Triart C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,检测波长为230 nm,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012年版)对10批标准汤剂进行相似度评价,并对其进行含量测定。结果：建立了庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,相似度均大于0.97,共标定23个共有峰,指认13个共有峰,10批样品中绿原酸、异阿魏酸、甘草苷、菊苣酸、迷迭香酸、黄芩苷、木犀草素的质量分数分别为1.56～3.51 mg·g^–1,3.43～5.28 mg·g^–1,3.42～5.08 mg·g^–1,0.53～0.62 mg·g^–1,0.80～1.34 mg·g^–1,3.51～6.24 mg·g^–1...     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱，并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量，为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰，相似度均大于0.95；其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

基于UPLC-PDA色谱法的同仁大活络丸质量控制方法研究

目的:建立同仁大活络丸指纹图谱和多指标成分含量测定方法,并应用于10批次同仁大活络丸成品质量检测分析。方法:采用UPLC-DAD多波长分析方法,使用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温38℃,检测波长为195 nm(天麻素、麻黄碱、葛根素、苯甲酸、二苯乙烯苷、黄芩苷、丁香酚)和250 nm(小檗碱、甘草酸)。结果:所建立的指纹图谱和指标性成分含量测定分析方法稳定可行。10批次同仁大活络丸成品指纹图谱相似度均大于0.9,其中9个指标性成分含量测定回收率范围92.7%～104.4%;含量范围：天麻素0.083～0.111 mg·g^-1,麻黄碱0.080～0.163 mg·g^-1,葛根素0.271～0.366 mg·g^-1,苯甲酸1.414～2.070 mg·g^-1,二苯乙烯苷0.302～0.608 mg·g^-1,黄芩苷0.782～1.3...     

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的 建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法 采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果 甘氨酸在20.6～412μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^-1、2.24 mg·g^-1、1.76 mg·g^-1、2.15 mg·g^-1、2.03 mg·g^-1和2.04 mg·g^-1。结论 建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

7种松柏科植物中莽草酸的含量测定

目的:建立测定松柏科植物中莽草酸含量的方法,确定莽草酸的最佳生产原料及最佳采集期。方法:采用高效液相色谱法测定7种松柏科植物针叶和嫩枝及3-10月采集的雪松松针中莽草酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm,柱温为30℃。结果:莽草酸在4～40μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.9%,RSD=1.43%(n=9)。同期采集的松柏科植物针叶和嫩枝中莽草酸含量均以雪松为最高,分别达3.93%、1.66%;以5月份采集的雪松针叶中莽草酸的含量最高,达4.11%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于松柏科植物中莽草酸的含量测定。雪松松针可作为莽草酸的生产原料,4-6月为最佳采集期。     

Q-Orbitrap高分辨质谱测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯

目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,柱温30℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223~239。采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z224.03759(质量偏差<5×10-6)和m/z 238.05324(质量偏差<5×10-6)作为5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定量离子。结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯质量浓度在1.0~30 ng·m L^-1范围内线性关系良好(r分别为0.9983、0.9990);检测下限分别为0.66、0.30μg·g^-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g^-1;加样回收率(n=6)分别为95.4%、97.1%,RSD分别为2.1%、1.9%。6批样品中均未检出5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于盐酸法舒地尔的质量控制。     

一测多评法同时测定二至丸中8个成分

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定二至丸(女贞子、墨旱莲)中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素和齐墩果酸的含有量.方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZOBAX C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1...     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的不同产地猫头刺的质量评价研究

目的:建立猫头刺HPLC指纹图谱及3个活性成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5.0 μm);以乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长330 nm.结果:建立了猫头刺HPLC指纹图谱,共标...     

HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量.方法:采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm.结果:丹参素和原儿茶醛分别在9.8~78.2μg·ml-1(r=0.999 9)、2.0~19.9 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);加样回收率分别为98.59%和100.20%,RSD分别为0.25%和0.78%.结论:该方法简单可行、灵敏准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定活络消痛片中阿魏酸和原儿荼醛含量。方法用HPLC法测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛的含量，采用Dikma Diamonsil C18柱，以乙腈-0．085％磷酸（20：80）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，柱温：35℃，检测波长：316nm。结果阿魏酸进样量在0．02496～0．2496μg线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为98．93％，RSD为1．62％（n=9）；原儿茶醛进样量在0．0164～0．1640μg线性关系良好，r=0．9997，平均加样回收率为98．66％，RSD为1．59％（n=9）。结论本法专属性强、准确度高、重现性好，作为该产品质量控制方法。     

基于多组分含量测定及主成分分析的狗仔花质量控制

目的:建立一种同时测定狗仔花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C共8种成分的高效液相色谱法(HPLC)方法,用主成分分析的方法对结果进行分析.方法:采用依利特Hypersil C18(4.6 mmX 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱...     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。