正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及性能

以乙基纤维素为壁材、二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法制备了高效氯氟氰菊酯微胶囊。通过单因素实验考察了溶剂质量分数、壁材质量分数、乳化剂质量分数和剪切时间对微胶囊平均粒径的影响,通过以微胶囊平均粒径和未包封率作为评价指标的正交实验L9(34)优选了最佳工艺,并通过SEM、FTIR和HPLC对微胶囊的外观形貌、包覆效果和释放性能进行了表征。结果表明:随着溶剂质量分数增大,微胶囊平均粒径先减小后增大,w(溶剂)=25%时,平均粒径最小。随着壁材质量分数增大,微胶囊平均粒径增大。随着乳化剂质量分数增大,微胶囊平均粒径逐渐减小。固定剪切速率,微胶囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。以w(二氯甲烷)=25%、w(乙基纤维素)=0.75%、w(乳化剂)[m(Tween80)∶m(Span20)=5∶1]=2%、剪切时间为8 min的工艺条件下得到的微胶囊外观光滑,形态规则,粒径较小(约19.2μm)且均匀,包封率高达82.8%,且具有较好的缓释性能。     

基于生物可降解壁材制备丁草胺微胶囊的工艺条件

[目的]研究制备丁草胺微胶囊的工艺条件。[方法]以聚(丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯)(PBSA)为载体,水为连续相,讨论分散剂种类及用量、芯壁比、乳化剪切速度对溶剂挥发法制备的微胶囊成囊影响。[结果]当芯壁材比为1:2,1%的PVA-1788为分散剂,在14 000 r/min下剪切,制备的微胶囊为规则的球形。载药量为13.92%,包封率为81.41%,平均粒径为9.01μm,规则的球形。[结论]该方法可制备良好的载药和包覆性能的丁草胺微胶囊。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

溶剂蒸发法制备辛酰溴苯腈微胶囊及其性能研究

为开发出辛酰溴苯腈新剂型,提高其防治效果,降低施用量,本研究以聚羟基丁酸酯(PHB)为壁材,辛酰溴苯腈为芯材,三氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇(PVA)为乳化剂,采用溶剂蒸发法制备微胶囊,通过单因素及L₉(3⁴)正交设计试验确定其最佳制备工艺,测定其载药量、包封率、粒径及分布、缓释性能和除草活性。试验结果表明,辛酰溴苯腈微胶囊最佳制备工艺条件为芯壁材质量比为1∶5,油水体积比为1∶5,PVA质量分数为2%,剪切速率为12 000 r/min,其制备的微胶囊中位粒径D₅₀值为24.82μm,分散均匀,载药量为18.38%,包封率达91.90%。该微胶囊释放性能良好,148 h累积释放率达83%;辛酰溴苯腈微胶囊有效成分360 g/hm²药后7 d对藜的株防效为95.83%,与商用乳油制剂有效成分450 g/hm²的株防效无显著差异。制备的辛酰溴苯腈微胶囊能有效减少辛酰溴苯腈使用量。     

溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及其性能表征

针对高效氯氟氰菊酯使用过程中对人体皮肤的刺激性以及对水生生物的高毒性,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过设计L9（34）正交试验,采用溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊,同时对微胶囊的理化性质和缓释特性进行表征。根据微胶囊平均粒径和未包封率的综合评分确定最佳制备工艺为：25%二氯甲烷,0.75%乙基纤维素,2%乳化剂,剪切8 min。扫描电子显微镜观察发现,所制微胶囊具有粒径大小均匀,表面光滑等特性;红外光谱图表明,高效氯氟氰菊酯被乙基纤维素包埋;释放特性曲线也表明微胶囊具有较好的缓释性能。该工艺操作简单,制备周期短,成囊性好,可为农药微胶囊的制备提供有效途径。     

噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配农药微胶囊的制备与性能

[目的]制备基于改性聚碳酸亚丙酯(PPC)为载体的噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配微胶囊。[方法]以聚碳酸亚丙酯和聚乙二醇(PEG)为原料,采用溶液共混法制备可降解的聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇共混物。并以其为壁材,以噻虫嗪、高效氯氰菊酯为芯材,聚乙烯醇1788(PVA-1788)为分散剂,采用溶剂挥发法制备了双组分农药微胶囊。同时,通过正交试验设计探讨了微胶囊制备的最佳工艺条件,采用透析袋法测定微胶囊的缓释性能。[结果]共混改性后的PPC载体微胶囊中噻虫嗪的包封率和载药量分别为53.74%、13.27%,高效氯氰菊酯的包封率和载药量分别为66.02%、32.60%,平均粒径6~8μm,并且噻虫嗪和高效氯氰菊酯释放速率相近。[结论]以聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇为壁材制备的微胶囊基本呈规则球形,具有良好的缓释性能,并且释放活性成份浓度之比接近最佳复配计量比,可以达到增效的目的。     

中心组合设计优化复凝聚法制备甲维盐微囊工艺

[目的]优化甲维盐微囊制备工艺。[方法]实验以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲维盐微囊。用紫外分光光度法测定甲维盐含量,计算包封率。以包封率为指标,通过中心组合设计对制备工艺进行优化。[结果]复凝聚法制备甲维盐微囊的最佳工艺为600 r/min,47℃,反应107 min,包封率为74.27%。[结论]CCD预测值与实际测量值偏差小,优化方法可行,且包封率较高。     

树脂共混改性制备毒死蜱微胶囊

[目的]以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚碳酸亚丙酯(PPC)复合材料为壁材,制备毒死蜱微胶囊。[方法]以聚乙烯醇(PVA)-1788为连续相,采用乳化-溶剂挥发法制备微胶囊,利用激光粒度分析仪测定微胶囊粒径,通过光学显微镜对微胶囊形貌进行表征,高效液相色谱法(HPLC)测定微胶囊的包封率、载药量及缓释性能。[结果]经PMMA共混改性后的PPC载体微胶囊,平均粒径为7.15μm,经测载药量为27.56%,包封率为83.77%,对毒死蜱的缓释效应优于单纯以PPC为壁材的微胶囊,缓释期为33 d。[结论]2种聚合物共混改性后的微胶囊在降解性、缓释期上克服了以单一聚合物为壁材的缺点,载药量、包封率也较高。     

影响重氮盐微胶囊颗粒性能的因素研究

分析了影响重氮盐微胶囊颗粒性能的各种因素,包括保护胶体的用量、表面活性剂的用量、壁材用量和搅拌速度等的影响,并通过正交实验,确定了制备平均粒径为0.8μm微胶囊的最佳实验条件。     

甲维盐高效氯氰菊酯水分散细粒剂的制备及质量评价

[目的]制备甲维盐高效氯氰菊酯水分散细粒剂,并优化其制备工艺。[方法]以泊洛沙姆188为黏合剂,采用熔融法制备了甲维盐高效氯氰菊酯水分散细粒剂,并以悬浮率为评价指标,通过正交试验设计对制备工艺进行优化。[结果]熔融法制备甲维盐高效氯氰菊酯水分散细粒剂的最佳制备工艺为甲维盐与高效氯氰菊酯比例为1∶9,泊洛沙姆188的用量为20%,十二烷基硫酸钠的用量为1%,泊洛沙姆的活化温度为80℃。[结论]甲维盐高效氯氰菊酯细粒剂的制备工艺可行,制剂悬浮率为98.74%,符合农药制剂的质量标准。     

脲醛树脂预聚体对甲维盐微囊结构影响

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备甲维盐脲醛树脂微囊悬浮液。利用13C NMR分析不同甲醛、尿素摩尔比（F/U）所制备的预聚体结构及对微胶囊包封率的影响。结果表明,二羟甲基脲为微胶囊网状交联的主要成分,甲醛、尿素摩尔比为1.8时所制备的预聚体中,二羟甲基脲含量最高。该物料比下制备的甲维盐微胶囊悬浮液包封率为96.3%,高于其他比例下制备的微胶囊悬浮液。表明甲醛、尿素摩尔比控制在1.8时,可制备出包封率较理想的微囊悬浮液。     

响应面法优化三唑酮微胶囊的制备工艺

[目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微胶囊的最佳制备工艺为:以苯乙烯马来酸酐和十二烷基苯磺酸钠复配作为乳化剂,用量为0.82 g、壁材用量为14.43 g、反应初始温度20℃、转速800 r/min、反应的终点pH值为5、固化温度68℃、固化时间120 min,三唑酮微胶囊的包封率平均值可达85.31%,和预测模型值86.76%相比,相对误差仅为1.67%。[结论]响应面法能够有效的优化三唑酮微胶囊的制备工艺。     

芳烃油缓释微胶囊的制备及缓释性能研究

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,利用溶剂挥发法制备芳烃油缓释微胶囊。考察了工艺参数对微胶囊粒径大小和表面形貌的影响。结果表明,选择明胶-十二烷基硫酸钠(SDS)作为复合表面活性剂,芯壁材质量比为1∶1,剪切速率为700 r/min时,所制备微胶囊大小均匀,平均粒径在60μm左右,表面光滑,包覆较好。通过热挥发失重实验研究了微胶囊的缓释性能。结果表明,205℃加热4 h,芳烃油微胶囊挥发率只有31.8%,远低于芳烃油的挥发率58.4%。表明微胶囊能够明显减缓芳烃油释放速率,为芳烃油缓释微胶囊在沥青中的应用提供可行性。     

嘧菌酯微囊悬浮剂的制备与分析

[目的]制备嘧菌酯微囊悬浮剂并检测关键指标。[方法]以脲醛树脂为囊材、甲苯为溶剂、SD-811为分散剂,采用高效液相色谱仪测定微胶囊悬浮剂的有效成分含量和包封率。[结果]制成的6%微胶囊接近球形,表面光滑,粒径在1~15μm之间。微胶囊悬浮剂有效成分含量为5.77%,包封率为95.67%,悬浮率为81.6%。分析方法具有较好的线性关系(相关系数为0.9993),标准偏差为0.09,变异系数为1.52%,平均回收率为97.27%。[结论]在选定条件下制备的微胶囊形貌较好,具有良好的包覆性能。     

乙草胺蜜胺树脂微胶囊的制备与表征

[目的]制备具有缓释性能、环境友好型乙草胺剂型以丰富其剂型种类。[方法]以蜜胺树脂为囊壁、乙草胺为囊芯物质,通过原位聚法制备乙草胺蜜胺树脂微胶囊。利用傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪、扫描电镜和紫外分光光度计对微胶囊表征。[结果]微胶囊粒径大小分布为0.5~10μm,表面光滑,包封率为86.91%,载药量为61.82%。     

改性β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备以改性的β-环糊精为载体的七氟菊酯微胶囊。[方法]以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂,运用溶剂挥发法制备微胶囊,使用激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]β-环糊精与PBS按4∶3的比例共混改性后制备的载体微胶囊的包封率为87.08%、载药量为57.81%,平均粒径为10μm,缓释期为25~27 d。[结论]改性后的β-环糊精载体微胶囊具有较好的结构形貌,载药量和包封率均比脲醛树脂载体微胶囊高,且缓释性更好。     

灭幼脲缓释微胶囊的制备与性能

[目的]通过对灭幼脲缓释微胶囊的制备和对其性能的测试来提高灭幼脲的稳定性与环境的相容性。[方法]采用壳聚糖和海藻酸钠作为囊壁材料,利用静电吸附层层自组装技术(Layer-by-Layer,LbL法)制备灭幼脲微胶囊。正交优化灭幼脲微胶囊制备工艺,利用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜表征微胶囊表面结构,研究了微胶囊的体外释放行为。[结果]实验结果表明:分别加入1 mL海藻酸钠(1.0 g/L)、1 mL壳聚糖(1.0 g/L)、20 mg灭幼脲、1 mL氯化钙(1.0 g/L)能得到相对更好的结果。正交试验4个因素中,氯化钙质量浓度对评估结果影响最大;利用优化后的体系制备的灭幼脲微胶囊,平均粒径为10μm,Zeta电位为+23.5 mV;载药量和包封率分别为(68.8±0.86)%和(69.1±0.86)%。[结论]利用这种方法制备的灭幼脲微胶囊具备明显的缓释性能。     

基于改性PBS载体的噻虫嗪微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备基于改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为载体的噻虫嗪微胶囊。[方法]采用乳化-溶剂挥发法以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂制备微胶囊,通过激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]经聚碳酸亚丙酯(PPC)共混改性后的PBS载体微胶囊的包封率为80.53%、载药量为54.47%,平均粒径为4.83μm,缓释期为25 d。[结论]改性后的PBS载体微胶囊具有较好的形貌,载药量和包封率比纯PBS载体微胶囊高,药物缓释期限更长。     

艾叶提取物驱蚊微胶囊的制备

以天然驱蚊植物——艾叶提取物为芯材,采用复相乳液法制备驱蚊微胶囊。讨论了初乳中乳化剂用量、芯材与二氯甲烷体积比、壁材用量、保护性胶体浓度等对微胶囊粒径的影响,获得了最佳制备工艺。将粒径最小的微胶囊与黏合剂以一定比例混合后整理到涤纶织物上,并对驱蚊效果进行测试和分析。结果表明:最佳制备工艺为初乳中乳化剂体积分数为6%,芯材与二氯甲烷体积比为1∶6,壁材质量分数为4%,保护性胶体质量分数为2%;制得的微胶囊最小平均粒径为2.78μm;整理到涤纶织物上的驱蚊效果显著,蚊虫驱避率达到70%。