苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

苯醚甲环唑在芹菜体系中的沉积与残留规律

为明确农药在设施条件下的沉积与残留规律,提高芹菜的食用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在浙江和山东两地设施芹菜体系中的沉积与残留规律。结果表明,苯醚甲环唑在设施芹菜体系中的沉积规律为叶片中的沉积浓度高于茎中的沉积浓度,根中的沉积浓度高于土壤中的沉积浓度;沉积量由高到低依次为土壤、叶片、茎、根。苯醚甲环唑在设施芹菜叶片中的降解半衰期为10.1～11.4 d。苯醚甲环唑按推荐有效成分为100 g/hm2剂量下施药,对环境生物(蚯蚓)的风险为可接受;施药后5 d,芹菜叶片中的残留量为3.14～10.5 mg/kg,高于最大残留限量(MRL)3 mg/kg,茎中苯醚甲环唑残留量为0.14～0.73 mg/kg,低于MRL,建议消费者只食用芹菜茎,不食用或减少芹菜叶片的食用量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

苯醚甲环唑和丙环唑对大型溞体内谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性影响

[目的]利用生物标志物作为农药毒性评价的研究受到日益广泛的重视,为了研究苯醚甲环唑和丙环唑对水生生物的毒性效应,寻找生物标志物。[方法]以48 h-EC50质量浓度0.52 mg/L处理48 h测定了大型溞体内GST酶活力与时间的效应关系以及不同浓度药剂处理48 h后GST酶活力与剂量的效应关系。[结果]不同时间处理时,随苯醚甲环唑和丙环唑处理时间的延长呈GST酶活性被诱导的幅度提高,处理48 h后酶活力达到最高值。不同质量浓度处理时,随苯醚甲环唑质量浓度的提高,GST酶活力诱导率增大,1.00 mg/L时诱导率最大,达到324.84%。[结论]试验结果表明GST酶可以作为苯醚甲环唑和丙环唑对大型溞毒性影响的生物标志物。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

6%苯醚甲环唑·丙环唑泡腾片剂的研制及其毒力测定

[目的]研制6%苯醚甲环唑·丙环唑泡腾片剂制剂。[方法]对泡腾片剂的载体、黏结剂、分散剂进行筛选;采用生长速率法测定优选配方的杀菌活性。[结果]6%苯醚甲环唑·丙环唑泡腾片剂的优选配方为:苯醚甲环唑原药3%,丙环唑原药3%,柠檬酸10%,碳酸氢钠10%,十二烷基苯磺酸钠2%,萘磺酸盐2%,可溶性淀粉6%,无水硫酸钠补充到100%。该泡腾片剂配方符合泡腾片剂的质量标准,其对水稻纹枯病的杀菌活性与30%苯醚甲环唑·丙环唑水分散粒剂相当。[结论]6%苯醚甲环唑·丙环唑泡腾片剂是一个具有市场潜力的优良制剂。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

苯醚甲环唑在梨和土壤中的残留动态与安全性评价

通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在梨及土壤中的残留动态.结果表明:苯醚甲环唑在梨中降解速度较快,土壤中相对缓慢,梨中半衰期为5.66～7.27 d,土壤中为10.01-19.69 d;两年试验结果表明:10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药质量分数167、334 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔14 d,梨中苯醚甲环唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

苯醚甲环唑在桃上的消解行为及膳食风险评估

为研究苯醚甲环唑在桃上残留行为及膳食暴露风险,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了苯醚甲环唑在桃上的残留分析方法,通过规范残留田间试验得到了其在桃上的消解动态和最终残留量,并对我国不同消费群体的膳食暴露风险进行了评估。结果表明,在0.010～2.5 mg/L范围内,苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(R²>0.999);在0.020～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。苯醚甲环唑在桃中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为6.60～13.08 d。苯醚甲环唑按推荐有效剂量133.3 mg/kg施药2次,施药间隔期为7 d,距末次施药21 d时采集,苯醚甲环唑在桃上的残留中值为0.065 mg/kg,最大值为0.41 mg/kg。桃中苯醚甲环唑对慢性膳食暴露风险商的贡献率为0.007%～0.380%,急性暴露风险商为1.50%～5.97%,表明苯醚甲环唑在桃上的残留不会对我国不同消费群体产生潜在的膳食风险,...     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

5种药剂对沾化冬枣炭疽病的室内毒力及田间防控效果

[目的]筛选安全、高效、低毒防治冬枣炭疽病的药剂。[方法]采用菌丝生长速率法与田间试验相结合的方法,进行室内抑菌活性测定及田间小区试验。[结果]各药剂对冬枣炭疽病菌均有较好的室内抑菌活性,药后8 d EC50值为0.0246~2.1329 mg a.i./kg,3种混配剂试验配比下均表现出增效作用,且试验用量下对炭疽病的田间防效均明显优于对照药剂,尤其是40%苯醚甲环唑·咪鲜胺ME(10∶30),防效为87.64%、91.47%。各药剂对冬枣树安全。[结论]在冬枣炭疽病始发期,选用40%苯醚甲环唑·咪鲜胺ME、35%苯醚甲环唑·醚菌酯WG 400~666.7 mg/L或50%苯醚甲环唑·丙环唑ME 285.7~400 mg/L连续施药3次,对冬枣炭疽病具有较好的防治效果。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

多种药剂对玉米大斑病的室内生物活性

[目的]通过室内生物活性的比较,筛选出有效防控玉米大斑凸脐蠕孢菌侵染所引起的玉米大斑病的新药剂及其混剂。[方法]采用菌丝生长速率法、温室幼苗盆栽法。[结果]在离体药剂筛选试验中,咪鲜胺、苯醚甲环唑、丙环唑EC50值分别为0.000 3、0.029 9、0.084 0 mg/L;在温室幼苗盆栽单剂筛选试验中,苯醚甲环唑、丙环唑EC90值分别为14.29、35.25 mg/L;在幼苗盆栽混剂筛选试验中,苯醚甲环唑与唑菌酯质量比为3∶1时对玉米大斑病防效较好,EC90值为15.26 mg/L,共毒系数为129.90,具有增效作用。[结论]所筛选的苯醚甲环唑及其增效混剂对玉米大斑病有很好的防治效果,可作为防治玉米大斑病的有效药剂。     

18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂防治柑橘疮痂病田间防效

[目的]明确18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂对柑橘疮痂病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂100、120 mg/kg处理对柑橘疮痂病的防治效果都在79%以上,且对柑橘树无药害。[结论]18%氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂对柑橘疮痂病有较好的防治效果,建议使用剂量为100~120 mg/kg。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病菌的室内毒力测定

[目的]为新疆鹰嘴豆褐斑病的防治提供理论依据。[方法]采用菌丝生长速率法测定了9种杀菌剂对鹰嘴豆新病害褐斑病病菌Ascochyta rabiei Pass.的毒力。[结果]10%苯醚甲环唑WG、25 g/L咯菌腈FS、30 g/L苯醚甲环唑FS、50%嘧菌环胺WG四种药剂抑菌作用最强,药后10 d,EC50值为0.001-1.461 mg/L范围内,持效期可达20 d以上。其次是30%苯甲.丙环唑EC、50%多菌灵DF,药后10 d,EC50值在1.544-3.280 mg/L范围内,也表现较好的抑菌作用。[结论]10%苯醚甲环唑WG、30%苯甲.丙环唑EC、25 g/L咯菌腈FS、50%嘧菌环胺WG和30 g/L苯醚甲环唑FS抑菌效果好,可以适当轮用。