1—氧—乙酰基—2,3,5—三—氧—苯甲酰基—4—（1‘—胸腺嘧啶）—α—L—来苏糖 …

首次应用超声波新技术合成了１－氧－乙酰基－２,３,５－三－氧－苯甲酰基－４－（１’－胸腺嘧啶）－α－Ｌ－来苏糖,反应时间１．５ｈ,产率５５％,和通常的化学合成方法比较以应速度和产率有较大的提高。     

1-氧代-4-(p-硝基苯氧)酰基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环-[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－（ｐ－硝基苯氧）酰基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环－［２．２．２］辛烷化合物（Ⅲ）,并用ＩＲ、ＭＳ和元素分析进行了结构鉴定。     

1-氧代-4-叠氮甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的合成

合成了未见文献报道的１－氧代－４－叠氮甲基－２,６,７－三氧杂－１－磷杂双环［２．２．２］辛烷化合物,并用ＩＲ、１ＨＮＭＲ,ＭＳ和元素分析法进行结构鉴定。     

新型磷-氮阻燃剂N,N′-双(2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷)-2,2′-间苯二胺的合成研究

以氯氧化磷、新戊二醇、间苯二胺等为原料合成了未见文献报道的Ｎ，Ｎ′－双（２－氧－５，５－二甲基－１，３，２－二氧磷杂环己烷）－２，２′－间苯二胺（二新戊二醇间苯二胺双膦酸酯），探讨出最佳工艺条件，并通过ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了产物结构。     

1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成

研究了头孢尼西的侧链１－磺甲基四氮唑－５－硫醇双钠盐的合成。以亚硫酸氢钠、甲醛、氨水为原料，经五步反应可制备１－磺甲基四氮唑－５－硫醇双钠盐，五步反应总收率为１０．８％ 。在原文献的基础上，作了一些改进，最主要的是第三步的烷基化试剂由溴乙烷替代碘甲烷，降低了工业成本，使本工艺易于工业化。     

麦草碱-氧蒸煮脱木素

用碱－氧蒸煮麦草脱木素,考察了工艺条件对麦草脱木素的影响．结果表明：适宜的麦草脱木素的条件为温度 １６０℃,碱浓度 ８％,氧压 ０．８ ＭＰａ,固液比 ０．８,保温时间 １ｈ．同时,通过 ＩＲ和 １Ｈ－ＮＭＲ对木素结构进行了分析．     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

催化法合成1-甲基-3,5-二苯基吡唑工艺研究

报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３，５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料，经与水合肼缩合、关环制得３，５－二苯基吡唑啉，后经钯催化脱氢制取３，５－二苯基吡唑，后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。本研究的关键是中间体勿需分离，具有操作简便，收率高（总收率＞７５％），易于实现工业化生产的特点     

2-氨基-5-甲基噻唑的合成

由丙醛、乙酐和硫脲为主要原料，经多步化学反应合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑。丙醛与乙酐在乙酸钠催化作用下反应生成烯醇乙酸酯，烯醇乙酸酯加溴、醇解得α 溴缩醛，收率为４１－５％ ，再水解制得α 溴丙醛，收率为７１－４％ 。α 溴丙醛与硫脲缩合而得２ 氨基 ５ 甲基噻唑，收率为６１－２％ 。该方法相对产率高，反应容易操作，为合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑和α 溴丙醛提供一个较好的方法，适合批量生产。     

2,5-二甲基-4-羟基-3-己酮的合成

以摩尔比为２∶１的金属钠和异丁酸甲酯为原料，用石油醚（６０～９０℃）作溶剂，在反应过程中加入与金属钠等摩尔的三甲基氯硅烷作为易发生副反应中间体的捕获剂，在室温下反应５ｈ合成了标题物。产率８９.４％，比文献［２］产率提高１４.４％。     

苯氧吡唑醛的合成

苯氧吡唑醛的合成刘长令，雷新，李斌，张立新（沈阳化工研究院，沈阳１１００２１）苯氧吡唑醛１是一类重要的中间体，如１，３－二甲基－５－苯氧基－４－吡唑甲醛２（当２中Ｒ１＝Ｒ２＝ＣＨ３，Ｒ３＝Ｈ时）是新型高效杀螨剂唑螨酯（Ｆｅｎｐｙｒｏｘｉｍａｔｅ）必用...     

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

2-甲基-1,3-氧硫杂环戊烷和2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,巯基乙醇与乙醛、丁醛 (量比为 1.0∶1.1)在苯中共沸脱水 ,合成两种目标产物 :2 甲基 1,3 氧硫杂环戊烷、2 丙基 1,3 氧硫杂环戊烷。其产率分别为 81%和 88% ,质量分数分别为 99%和 98%。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。此方法简便易行 ,产率较高     

2-芳基-3-乙氧甲酰甲基-7-硝基-1,4-氧硫杂萘-4,4-二氧化物的质谱研究

研究了新合成的７种２－芳基－３－乙氧甲酰甲基－７－硝基－１，４－氧硫杂萘－４，４－二氧化物（ＡＥＮＢＤ）的电子轰击质谱，讨论了该类化合物的裂解规律。     

1，4－二氢吡啶－3，5－二羧酸酯的合成

本实验合成了四种１，４－二氢吡啶－３，５－二羧酸酯类化合物，产率稳定，并通过熔点和红外光谱初步确认了这些化合物。     

5-氯-2，3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成研究进展

综述了5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯的各种合成方法。认为研究开发基于手性配体的金属催化剂是提高产品ee值和产率的重要发展途径。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法

环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。