固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留

目的 建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的方法。方法 样品用乙腈提取后经C₁₈固相萃取柱净化,待测液经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果 6种苯二氮卓类镇静剂在1.0～50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.9990,检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为74.2%～108.0%,相对标准偏差为1.1%～6.7%(n=6)。结论 该方法简便快捷、灵敏度高、结果准确,可用于水产品中6种苯二氮卓类镇静剂残留的同时检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

HPLC法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺

目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标准偏差(RSD)6.02%～9.81%;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0mg/L氟甲砜霉素胺在0.1～4.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.025mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.015mg/kg。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于分析蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺含量。     

采用反吹技术和GC-MS/MS测定婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺

目的建立反吹技术和三重串联四极杆气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺。方法样品用甲醇水溶液超声提取,离心后用微孔滤膜过滤,无需固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,采用反吹技术和三重串联四极杆气相色谱质谱分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果在1 ng~50 ng时线性良好(r=0.999),在100μg/kg、500μg/kg添加水平回收实验时,回收率为89.2%~103%,相对标准偏差为5.07%和2.90%,检出限为0.25 ng(S/N≥3),样品最终检出限为12μg/kg。结论该方法样品处理简便、快速、灵敏、准确,对仪器检测器有保护,适合婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺的测定。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留

目的建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法样品中的目标化合物经1%三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10%乙腈复溶,经过0. 22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定。结果氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0. 999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0. 05μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87. 3%～97. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～9. 2%。结论该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定。采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留。     

超高效液相-质谱/质谱法测定蜂蜜中的林可霉素残留

目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg～100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%～107.51%,相对标准偏差为4.6%～8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素

目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠（用磷酸pH值 2.3）:乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10～2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg（牛奶）和0.75 μg/kg（奶粉）,生物素检出限为0.047 μg/kg（牛奶）和0.43 μg/kg（奶粉）;泛酸测定限为0.27 mg/kg（牛奶）和2.5 mg/kg（奶粉）,生物素测定限为0.16 mg/kg（牛奶）和1.4 mg/kg（奶粉）。方法的日内精密度为1.86%～3.79%,日间精密度为2.01%～3.28%。回收率范围为70.9%～106%（奶粉）和72.8%～108%（牛奶）。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。     

Analysis of sulfonamides,fluoroquinolones, tetracyclines,triphenylmethane dyes and other veterinary drug residues in cultured and wild seafood sold in Montreal,Canada

Freshwater and marine seafood products purchased in Montreal, Canada, were screened for diverse veterinary drug residues including sulfonamides and potentiators, macrolides, lincosamides, nitrofurans, nitroimidazoles, amphenicols, quinolones and fluoroquinolones, one triphenylmethane dye and its leuco-metabolite, and tetracyclines. QuEChERS extraction ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was validated in three model matrices (fatty fish, lean fish, and shrimp edible meat). Method detection limits were in the range of 0.002–3 μg/kg, and the accuracy of matrix-matched extracted calibrants was generally within acceptance criteria. The aquaculture or wild-caught samples of pangasius (basa), cod, salmon, sole, tilapia, trout, white shrimp and giant tiger prawn originated from Canada, China, India, Southeast Asia (Indonesia, Thailand, Vietnam), and other regions worldwide. Overall, 38 % of the tested fish and shrimp samples had detectable residues of at least one veterinary drug or metabolite, and 25 % were not compliant to Canadian guidelines. Leucomalachite green was detected across various sample types (detection frequency: 13 %; maximum: 0.9 μg/kg). Other detected compounds (2–11 % of samples) included tetracycline (maximum: 36 μg/kg), 4-epi-oxytetracycline (18 μg/kg), oxytetracycline (13 μg/kg), metronidazole (13 μg/kg), sulfamethazine (4.8 μg/kg), sulfamethoxazole (4.2 μg/kg), trimethoprim (0.59 μg/kg), florfenicol (0.27 μg/kg), flumequine (0.21 μg/kg), enrofloxacin (1.6 μg/kg), and ofloxacin (0.52 μg/kg).     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法。方法样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱检测。色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为240 nm。结果 5种添加剂在1.0μg/ml~50.0μg/ml线性良好,r>0.999 9,方法检出限为0.002 g/kg~0.005 g/kg,测定限为0.006 g/kg~0.015 g/kg。对饮料进行高、中、低3个浓度水平测定,回收率为93.36%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.4%。结论本方法样品预处理简单、分离效果好、准确度高,适用于奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的同时检测。