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采用蒽,9-溴蒽,1-萘硼酸,2-萘硼酸为原料,NBS为溴化试剂,通过Suzuki偶联反应制备出9,10-二(1-萘基)蒽(α-ADN)、9,10-二(2-萘基)蒽(β-ADN)及9-(1-萘基)-10-(2-萘基)蒽(α,β-ADN),收率分别为96.10%、97.82%和95.60%,液相色谱检测纯度均98%以上,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱进行了紫外吸收表征,表明三种ADN有2个吸收带,其中E带有2个吸收峰,波长分别为232nm、259~264nm;B带有3个吸收峰,其波长分别在359nm、377nm、398nm附近。通过热重分析表明三种ADN结构的化合物均具有很好的热稳定性。 相似文献
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以2,7-二溴-9H-咔唑为初始原料,经亲电取代反应、Miyaura Borylation反应合成了一类化合物N-烷基-2,7-二硼酸频哪醇酯咔唑。利用1H NMR对目标化合物的结构进行了表征;研究了反应溶剂、碱、催化剂和膦配体等因素对Miyaura Borylation反应的影响,确定了最佳反应条件:NMP为溶剂,乙酸钾为碱,Pd2(dba)3为催化剂,S-PHOS为配体。 相似文献
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以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40℃,硼化试剂为硼酸三甲酯,原料配比n(β-溴萘)/n(硼酸三甲酯)为1/2,亲核取代温度为-20~-22℃,亲核取代时间为3h,反应收率可达80.7%。 相似文献
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以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。 相似文献
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本文报道7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯(1)的合成。首先,1,2,4-三溴苯(2)与2,5-二甲基呋喃(3)发生Diels-Alder反应得到6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4),然后中间体4与3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(5)发生逆Diels-Alder反应得到5-溴-1,3-二甲基异苯并呋喃(6),最后,中间体6与[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(7)原位发生Diels-Alder反应得到目标化合物1,中间体4及产物1结构通过1H NMR、MS进行表征。考察了合成6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)的反应条件,发现当物料摩尔比为n((3))∶n((2))=5∶1、正丁基锂用量为n((n-Bu Li))∶n((2))=1.2∶1、反应40min时,中间体4的收率最高达到75.1%。 相似文献
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以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。 相似文献
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考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 相似文献
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以苊为原料、NaBr/CeCl3?7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3?9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐.考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对收率的影响,优选的最佳反应条件为:溴化反应温度25℃,反应时间3 h,n(苊):n(CeCl3?7H2O):n(NaBr)=2:1:2.4,收率86.4%;硝化反应温度45℃,反应时间8 h,n(5-溴苊):n〔Al(NO3)3?9H2O〕=1:1.2,收率88.4%;氧化反应温度110℃,反应时间5 h,n(醋酸钴):n(醋酸锰):n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺):n(4-溴-5-硝基苊)=1.2:0.5:1.2:10,收率72.3%.进行了初步放大实验,结果表明,反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率. 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。 相似文献
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以4,4,-二溴联苯为原料经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(3)。4,4,-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4,-二溴联苯)︰n(HNO3)=1.0︰4.0,在75 ℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4,-二溴联苯(1),收率97%;中间产物1与三苯基膦按n(2-硝基-4,4,-二溴联苯)︰n(三苯基膦)=1.0︰3.0,在无水无氧条件下,闭环得到了2,7-二溴咔唑(2),收率68%;在碱性条件下,中间产物2与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)︰n(1-溴辛烷)=1.0︰1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1H NMR确证。 相似文献
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以硼酸二(3-羟甲基-1,2-丙二醇)酯和硬脂酸为原料,各种常见固体超强酸为催化剂,合成了硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2—丙二醇)酯。比较了各种常见固体超强酸对于该反应的催化活性,发现TiO2/SO42-型固体超强酸的催化活性最好。并探讨了TiO2/SO42-型固体超强酸的用量等因素对反应的影响。结果表明,TiO2/SO42-型固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、环境友好。在最佳条件下,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯的收率可达85.3%。 相似文献