微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

固载聚乙二醇催化合成α-萘氧乙酸

以α-萘酚和氯乙酸为原料，聚苯乙烯固载聚乙二醇-600为相转移催化剂合成了α-萘氧乙酸。考察了影响产品收率的因素，最佳反应条件为氯乙酸：α-萘酚：催化剂为1．2mol：1mol：20g，反应在回流温度下进行，滴加和回流时间分别为2．Oh和1．5h，收率达93．3％。催化剂可重复使用。     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。     

植物生长调节剂萘氧乙酸的合成工艺研究

以2-萘酚和氯乙酸为原料，在碱催化下反应合成萘氧乙酸，对合成反应的影响因素进行了讨论，并确定最佳工艺条件为：2-萘酚：氯乙酸=1：3（摩尔比），滴加时间，反应时间，回流时间分别为1h,1.5h,3h。实验证明，在此条件下，产品收率达65.48%（以2-萘酚计），纯度大于98%。     

新刊导读

农药植物生长调节剂萘氧乙酸的合成工艺研究/夏赞成等//辽宁化工.-2002,31(11).-463～464,478 以2-萘酚和氯乙酸为原料,在碱催化下反应合成萘氧乙酸。对合成反应的影响因素进行了讨论,并确定最佳工艺条件为:2-萘酚:氯乙酸=1:3(摩尔比),滴加时间、反应时间、回流时间分别为1h、1.5h、3h。实验证明,在此条件下,产品收率达65.48％(以2-萘酚计),纯度大于98％。催化选择氧化还原羰基化合成脲/梅建庭等//化学进展.-     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。     

合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

α-萘氧乙酸的合成研究

根据Williamson原理,在碱性条件下以α-萘酚、氯乙酸等为原料制得了α-萘氧乙酸。其结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。反应过程考察了各种条件对产率的影响。     

微波诱导稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸苄酯

以新型稀土复合固体超强酸为催化剂，在微波辐射下苯甲醇和乙酸反应合成了乙酸苄酯，探索反应各因素对酯化率的影响。实验结果表明：SO4^2-／ZrO2-Nd2O3具有较高的催化活性。最佳反应条件为：醇酸摩尔比2．0（乙酸用量为0．2mol前提下），催化剂用量为1．8g，带水剂环己烷12mL，微波辐射功率550W，辐射时间25min，酯化率可达96．3％。该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。     

邻碘苯甲酸及其衍生物的合成

邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。     

A Comparative Study of the Conversion of 2-Methylpent-2-ene on 12-Tungstophosphoric, 12-Tungstosilicic and 12-Molybdophosphoric Acids: An Acidity Probe

The conversion of 2-methylpent-2-ene (2M2PE) is employed as a probe reaction to investigate the acidic properties of 12-tungstophosphoric acid for various loadings on silica, residence times, time-on-stream and reaction temperatures. The high selectivities to methyl shift products as compared with those to double-bond shifts indicate the presence of strong acid sites. Infrared spectra show that adsorbed 2M2PE exists as saturated species on the surface of HPW/SiO₂ with irreversibly adsorbed material forming conventional coke. Similar conversions of 2M2PE and selectivities to products are obtained with 12-tungstosilicic acid supported on SiO₂ while with 12-molybdophosphoric acid the conversions are markedly lower and the highest selectivities are found with products obtained from double-bond shifts, indicating the presence of relatively weak acidic sites. The results obtained from 2M2PE conversion on other acidic catalysts are compared with those from the supported heteropoly acids.     

HPLC-ELSD法测定维生素C酯化过程中的古龙酸和古龙酸甲酯

建立了高效液相色谱法蒸发光散射检测器同时分离并测定维生素C生产过程中两种组分的方法.此方法灵敏、快速、准确,可为维生素C的生产工艺优化和质量控制提供准确有效的技术支持.     

取代苯氧乙酸的合成

论述了合成取代苯氧乙酸的改进方法.     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

2-Nitrophenylpyruvic acid as a cathode material in a magnesium/zinc-based primary battery

The efficiency of 2-nitrophenylpyruvic acid as a cathode material in a magnesium/zinc based primary battery is examined. The discharge performance of the cell is investigated under different parametric variations such as temperature, nature of electrolyte, current drain and zeolite modification. A 7e reduction seems to be responsible for the electrochemical reaction causing the reduction of 2-nitrophenylpyruvic acid to an indole intermediate which is oxidatively cleaved to form anthranilic acid as the end-of-discharge product. Participation of oxygen in the reduction process is indicated. The discharge capacity is 1.03 Ah g^–1, the highest value ever observed in organic batteries.     

三元共聚物P(IA/MA/AMPS)的合成及阻垢性能评价

以衣康酸(IA)、马来酸(MA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,以水为溶剂,通过自由基聚合合成了一种新型的三元共聚物,探讨了单体配比、聚合温度、引发剂用量、聚合时间等合成条件对阻垢性能的影响,确定了最佳的合成条件为:单体配比n(IA)∶n(MA)∶n(AMPS)=1∶1∶1,聚合温度80℃,引发剂占单体质量分数的5%,聚合时间2h;用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性黏度和固含量。通过静态法对三元共聚物的阻垢性能进行评价,在加剂量为50mg/L时阻碳酸钙率最佳可达93.6%,是一种性能优异的阻垢剂。     

水-有机溶剂混合介质中氧化NTS酸制备DNS酸

在水-甲醇-乙二醇单乙醚混合介质中,氧气氧化对硝基甲苯邻磺酸合成了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,用纸色谱法检测反应终点。确定最佳的物料浓度、溶剂配比、碱量和反应时间等参数,收率可达95％,纯度达到99％。     

葡萄糖直接发酵产2-酮基-L-古龙酸途径中代谢产物的HPLC分析

建立了利用高效液相色谱对葡萄糖发酵产2-酮基-L-古龙酸体系中的4种代谢产物D-葡萄糖酸、2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸的定量测定方法,分析条件为：300 mm′7.8 mm Aminex HPX-87H柱,柱温30℃,流动相为50 mmol/L硫酸,流速0.2 mL/min,RID-10A示差检测器,以丙二酸为内标物. 结果表明,4种物质分离较好. 该方法对2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸3种代谢物的检测平均误差分别为1.53%, 0.89%和1.84%.     

Ullmann法合成氧杂蒽酮的研究

以2-氯苯甲酸和苯酚为原料,先经过Ullmann缩合反应制得2-苯氧基苯甲酸,再在三氯氧磷作用下脱水环合得到氧杂蒽酮。合成中间体产物的最佳条件是:n(2-氯苯甲酸)∶n(苯酚)∶n(碳酸钾)∶n(氧化铜)为1∶6∶1.5∶0.06。该方法具有操作简便、条件温和、环境友好等优点,氧杂蒽酮总产率有63.84%。