有机溶剂对α—萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下，仅以Ｎａ２Ｓｏ３作化学除氧剂，用ＫＩ或ＴＩＮＯ３作重原子微扰剂，就能直接诱导α－萘乙酸（α－ＮＡＡ）水溶液强而稳定的流体室温磷光（ＲＴＰ）发射。磷光峰位波长λｅｘ／λｃｍ分别为２８１／４９５，５２２ｎｍ和２８９／４９２，５２１ｎｍ。当体系中引入少量有机溶剂时，体系ＲＴＰ强度，达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都较大影响，在维护乙醇或乙腈含量〈１０％条件下，用ＫＩ作重     

钴—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用——Ⅰ.微量钴的示波极谱测定

在pH9.70的Na_2CO_3-NaHCO_3、亚硝基红盐(NRS)、氯化十四烷基吡啶(TPC)体系中,钴有一灵敏的络合物吸附波,二阶导数峰电位为-0.72V(vs.SCE),电流峰高和钴浓度在7.0×1O~(-11)mol/L～6.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.9996。检出限为1.4×10~(-11)mol/L(0.8ng/L)。方法用于水样和生物样品中微量钴的测定,结果满意。     

Ce^4＋／Ce^3＋缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+/Ce3+氧化还原体系作缓冲溶液,用流动注射电势检测法测定了维生素C,将样品注射于以0.1mol/L K2SO4作支持电解质的Ce4+/Ce3+缓冲溶液试剂流, 以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+反应引起的氧化还原电对的电势变化,对3.0×10-4mol/L Ce4+/3.0×10-4mol/L Ce3+缓冲溶液,测定维生素C的线性范围为1.0×10-4～6.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-5mol/L,相对标准偏差为0.36%(n=4),分析频率为120次/小时.     

Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

地尔硫选择性电极的研制和应用

介绍以四苯硼酸-地尔硫(艹卓)离子缔合物作活性材料,研制了四种不同类型的地尔硫(艹卓)电极:普通PVC膜型.铂丝涂(PVC)膜型,碳棒涂(PVC)膜型和铂丝涂双层聚合物膜型.比较了它们的性能.通过电化学聚合,在铂丝表面先修饰一层聚苯胺薄膜,继涂含活性材料的PVC膜所制成的双膜电极.性能优于其他三种.稳定性为连续测定8小时.电位变化约为0.3mV/h,双膜电极线性范围为1.0×10~(-2)～3.8×10~(-2)mol/L.平均斜率为58.2mV/pC,检测下限为1.2×10~(-6)mol/L,在pH2.5～7.0范围内适用。电极抗干扰能力强,响应快,重现性好.     

橙皮甙的电化学行为研究

用单扫示波极谱法,橙皮甙在0.1mol/LKH_2PO_4缓冲溶液中(pH4.60)有一灵敏的二阶导数峰,25℃时峰电位为-1.43V(vs、SCE),峰电流与橙皮甙浓度在2.5×10~(-7)～4.0×1O~(-5)mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为1.2×10~(-7)mol/L。用本法测定了中药陈皮中总黄酮的含量,其结果令人满意。实验证明橙皮甙的电极反应机理为双电子的不可逆过程。此外,还证明了H_2O_2和·OH自由基可催化该还原电流,并讨论了橙皮甙对超氧阴离子自由基的清除作用。     

二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚分子在银胶体系中的表面增强因子的计算

根据在银胶体系中测得刺激剂二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因(CR)的表面增强喇曼散射(SERS)光谱的强度,推算出CR分子的表面增强因子可达6.9×10~5,在此实验条件下,其检出限为5.0×10~(-6)mol/L。     

全微机化示波极谱仪的应用--地质样品中钨和钼的测定

应用全微机化示波极谱仪 (简称JPS) ,测定地质样品中的微量钨、钼。在氯酸钾 -苯羟乙酸 -辛可宁 -硫酸体系中钨、钼的峰电位分别为 - 0 82V (vs.SEC)、 - 0 4 2V (vs.SEC) ,钨、钼浓度分别在 1 39× 1 0 -9～2 6× 1 0 -6mol/L、2 6× 1 0 -9～ 2 1× 1 0 -6mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检出限为钨 1 3× 1 0 -9mol/L、钼 2 7× -10 mol/L。特有的剥谱技术和科学的软件数学处理及自动化寻峰读值 ,对于微量元素及复杂样品的测定 ,有其独到的优势。     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

痕量高碘酸银(Ⅲ)盐的分光光度法测定

建立一种高碘酸银盐含量的分光光度测定方法。最大吸收波长为360nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58 × 10~4L/(mol · cm),Ag( Ⅲ)含量在0.2～10 mg/L范围内,含量与吸光度符合比尔定律,与原子吸收分光光度法相比,相对偏差?3%,具有简便、准确的特点。     

恒波长同步扫描固体基质室温磷光法测定水样中的咔唑

本文采用同步扫描固体基质室温磷光(SS-RTP)法测定水样中的咔唑。以β-环糊精修饰滤纸为固体基质,KI为重原子,考查咔唑在芴,7,8-苯并喹啉,苊,蒽等多环芳烃(PAHs)存在下同步扫描的最优条件,选择最佳的△λ值为150nm,建立咔唑的恒波长同步扫描固体基质室温磷光分析方法。咔唑的线性范围是6.30ng.mL-1~1.67μg.mL-1,检出限为6.30ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.67%,回收率为94%~109%。该方法简便快速,无需预分离,与常规激发和发射光谱相比分辨力显著提高。     

普鲁士蓝修饰丝网印刷电极的葡萄糖生物传感器

在丝网印刷电极上,通过电沉积普鲁士蓝和溶胶-凝胶固定酶两步修饰法,制得一种葡萄糖生物传感器。该传感器利用普鲁士蓝对酶催化反应产物之一的过氧化氢的选择性催化还原特性,实现对葡萄糖的检测。在-0.05V工作电位下,传感器灵敏度3.289μA/(mol/L),线性范围5.00×10-6～2.44×10-3mol/L,检测极限1.43×10-6mol/L,并具有良好的重复性、稳定性和抗干扰能力。同时对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,该传感器具有实际应用价值。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

某些变价元素络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,变价元素,钼(VI)-钨(VI)-Br-BHA络合物分别产生不太灵敏的极谱电流。加入NaClO_3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V。系统研究了10余种易质子化有机染料和8种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳。无NaClO_3时,加入MB,原络合电流略有所降低,E_D无明显变化。但当加入NaClO_3后,极谱催化电流得到进一步增敏,Ep分别为-0.43V和-0.83V。钼(VI)、钨(VI)测定的线性范围分别为2×10~(-9)～4×10~(-7)和5×10~(-10)～2×10~(-8)mlo/L,检出限分别为1×10~(-9)和3×10~(-10)mol/L。大多共存离子(阳离子44种,阴离子10种)不干扰测定,[Mo(VI)]:[W(VI)]或反之,为1:25000互不干扰。方法已用于合金、纯铁等样品中钼、钨的同时直接测定,结果满意。文中对络合物组分比、电流特性、电极反应机理、增敏可能的规律和机理等进行了详细的研究,并计算了一系列有关常数和参、函数。     

DETERMINATION OF LEAD(II) BY FLOW-INJECTION ANALYSIS USING LUMINOL-POTASSIUM PERIODATE POST-CHEMILUMINESCENCE REACTION

The post-chemiluminescence (PCL) phenomenon arising from the potassium periodate–luminol reaction induced by lead(II) was investigated. A strong PCL signal was observed when lead(II) was injected into the mixture of potassium periodate and luminol in a flow-cell. The influencing factors on the PCL intensity of the system were investigated. Under the optimum experimental conditions, the present method allowed the determination of lead(II) in the concentration range of 1.0 × 10^?8 to 1.0 × 10^?5 mol/L and the detection limit for lead(II) was 2.3 × 10^?10 mol/L. The relative standard deviation was 3.2% for 11 replicate analyses of 1.0 × 10^?6 mol/L lead(II). Combined with cotton cellulose xanthate for separation, the proposed method was applied to the determination of lead(II) in real water samples with satisfactory results.     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

CuNiCoBe材料抗滑动磨损性能研究

船闸易损件具有高耐磨性是船闸正常工作的一个关键因素。通过对CuN iCoBe材料在水润滑和锂基脂+3%MoS2润滑条件下的试验,论证了HB200和HB270两种热处理的CuN iCoBe材料作为船闸耐磨材料的可能。在销盘实验机上测试了两种热处理材料的耐磨性。试验表明,材料在水润滑条件下耐磨性很差,但仍好于其它同等实验条件下很多材料的耐磨性,HB200和HB270材料的平均磨损率分别为7.3×10-6g/m和3.9×10-6g/m;在锂基脂+3%MoS2润滑条件下耐磨性很好,HB200和HB270材料的平均磨损率分别为1.46×10-7g/m和2.05×10-7g/m。通过SEM分析磨损表面发现在水润滑条件下的磨损机理是塑性变形,而在锂基脂+3%MoS2润滑条件下,材料的磨损机理是轻微犁沟作用。     

Determination of polydatin by gold nanoparticle-enhanced chemiluminescence of silver nitrate and luminol

A novel flow injection method for the determination of polydatin is reported based on the inhibition of silver nitrate, luminol, and gold nanoparticles chemiluminescence. Under the optimum condition, the decrease in chemiluminescence was proportional to the concentration of polydatin from 1.0 × 10^?8 to 1.0 × 10^?5 mol/L. The detection limit was 2.1 × 10^?9 mo1/L and the relative standard deviation was 2.1% for the determination of 1.0 × 10^?6 mol/L polydatin. This method was successfully employed for the determination of polydatin in Polygonum cuspidatum roots and human urine.