微乳液增敏分光光度法测铜的研究

研究了以溴化十六烷基三甲基铵 /正丁醇 /正庚烷 /水组成的微乳液为介质 ,水杨基荧光酮为显色剂 ,Cu(Ⅱ )的光度测定体系。其表观摩尔吸光系数ε =1 .1 4× 1 0 5 L .mol 1.cm 1与CTMAB胶束体系相比较 (ε=9.3× 1 0 4L .mol 1.cm 1)灵敏度提高 2 2 %。方法用于锌白铜和水样分析 ,结果令人满意。     

铜与二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

对二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Cu(Ⅱ )的显色反应进行了研究 ,发现DBHPF与Cu(Ⅱ )可形成稳定的红色配合物。在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用。在pH6 .2的六次甲基四胺缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收峰位于 5 85nm处 ,摩尔吸光系数ε为 5 .6× 10 4,Cu(Ⅱ )的浓度在 0～ 1.0 μg·mL-1范围内符合比尔定律 ,方法应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定 ,结果较为满意。     

分光光度法测定润滑油中的微量锌

在pH为8.3的硼砂-盐酸缓冲溶液中,应用水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲氨(CTMAB)显色体系测定润滑油中的微量元素锌,建立测定润滑油中微量锌的快速分析方法。通过一系列实验的考察,结果表明,含锌量在0-25μg/25mL内服从比尔定律,摩尔吸光系数为ε570=9.1×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0-60μg/10mL,加标回收率为97.21%~101.1。实验方法简便、灵敏、准确。     

胶束增敏光度法测铬

本文介绍的以溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作增溶剂,用溴邻苯三酚(BPR)作显色剂的胶束增敏光度法测定钛合金中微量铬的方法,经生产试验证明实用可靠,现介绍如下: 在CTMAB存在的情况下,BPR与Cr~(6+)生成络合比为Cr~(6+):BPR=1:3的有色络     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅

文章研究了显色剂meso-四( 3,5 -二溴- 4-羟基苯)卟啉[T( DBHP) P]分光光度法测定铅的方法。在OP表面活性剂存在下,0 .0 8mol/L Na OH介质中,T( DBHP) P与铅络合反应形成黄色的配合物,最大吸收波长为479nm,表观摩尔吸光系数为2 .2×1 0 5L /( mol·cm ) ,组成摩尔比为1∶2 ,铅的含量在0～1 2 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。此方法用于生物样品人发和血清中痕量铅的测定,结果令人满意。     

锌基合金中稀土和钛的不分离测定

用三溴偶氮胂直接测定锌基合金中的稀土总量，具有灵敏度高、选择性好的优点．二溴苯基荧光酮、钛和溴化十六烷基三甲基铵形成灵敏度很高的桔红色络合物，其表观摩尔吸光系数高达３．ｇ×１０５。该体系的选择性好，可直接测定锌基合金中的钛。本文拟定的分析方法对稀土和钛测定时的测定精密度分别达到０．１５％和０．６％。附图２幅，表必个。     

5-Br-PADAP-OP显色体系分光光度法测定水中镉(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法直接测定了水中的微量镉。镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1：2的红色稳定络合物,最大吸收波长位于560nm处。镉含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为ε_(560)=1．35×10~5L·moL~(-1)·cm~(-1)。人工合成样的平均回收率为104．25％,相对标准偏差为3．55％。使用该方法测定浑河水、地下水、自来水、海新河水中镉的含量,相对标准偏差分别为0．60％、0．72％、0．51％、0．31％。加标平均回收率分别为97．93％,101．69％、99．46％、99．36％。该方法准确性、选择性良好,操作简便、快捷,有一定的实用性。     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

高纯碳酸锂中痕量铜的束胶增溶分光光度法测定

采用不同表面活性剂对铜在胶束体系中的光谱性质进行了研究,发现在碱性介质中溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对铜-铬天青S体系有较强的增敏作用,而当体系中加入吡啶后,增敏更强.据此建立了胶束增敏分光光度法测定高纯碳酸锂中铜的新方法.方法的线性范围为0～15μg/25 mL,检出限为0.05μg/mL,表观摩尔吸光系数可达ε=1.15×105L/(mol·cm),平均回收率为98.5%～102.0%,相对标准偏差为1.1%～5.2%.样品测定结果令人满意.     

分光光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ）

研究了在 0 .1～ 0 .4mol/ L KOH介质中 ,用 KIO4与 Cr3 反应生成黄色产物 ,摩尔吸光系数 ε=6 .2 1× 10 3 L·mol-1·cm-1 ,最大吸收波长为 375 nm,铬 ( )含量在 0～ 8.8mg/ L符合比尔定律 ,从而建立了一种新的测定铬 ( )分光光度法 ,应用到电镀废水中铬 ( )的测定 ,结果满意。     

汞与溴代二甲氨基苯基荧光酮的多元配合物的光度研究及应用

本文研究了在表面活性剂存在下,汞与澳代二甲氨基苯基荧光酮(BDMAF)的显色反应。在pH=10.5的缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与显色剂形成1:3稳定的紫红色配合物,配合物的λ_(max)=560nm,其表现摩尔吸光系数为1.16×10~5 L.mol~(-1).cm~(-1).,Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25mL范围内符合比尔定律样品分析结果令人满意。     

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

研究以铬天青S为显色剂测定粉条中铝含量的分光光度法。采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶-曲拉通X-100(Al-CAS-CPB-Triton X-100)四元显色体系进行测定。结果表明,在混合表面活性剂CPB-Triton X-100存在下,Al与CAS在HAc-NaAc介质中形成蓝紫色配合物,测定波长为610mm,在0.4～160mg/kg范围内符合比尔定律,其线性相关系数为0.9996,摩尔吸收系数达到7.5×10~4L/mol/cm,实际样品测定的回收率为95.1%～109.5%,相对标准偏差在5.2%以内。该法的线性相关性较好,灵敏度较高,操作简便,可用于粉条等食品中铝含量的测定。     

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)

研究了在pH 7.60的KH_2PO_4—NaOH介质中,Co(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,进行树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的实验条件。最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为4.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量在0～0.20mg·L~(-1)范围内符合比耳定律。此法用于天然水和维生素B_(12)中的Co(Ⅱ)含量测定,结果满意。     

新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY DETERMINATION OF ANILINES WITH FLUORESCENT DETECTION AND PRE-COLUMN DERIVATIZATION

A simple, sensitive, and rapid reverse-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the determination of anilines in water is proposed. The use of 2,7-diethylamino-2-oxo-2H-chromen-3-yl-benzothiazole-6-sulfonylchloride (coumarin 6-SO₂Cl) as a fluorigenic-labeling reagent was investigated. The label reacted with aniline within 30 min under mild conditions (ambient temperature, pH 9.0) to give sulfonamides that were separated by RP-HPLC employing fluorescence detection with an excitation wavelength of 470 nm and an emission wavelength of 520 nm. The optimum conditions for fluorescence, derivatization, and chromatographic separation were established. The calibration curves were linear for the range 0–800 ppb. The proposed method was applied for the determination of anilines in spiked drinking water samples and irrigation water samples with recoveries of 90.0–103.9% and relative standard deviations of 1.2–4.7%, respectively. This method showed good accuracy and repeatability that can be used for the quantification of aniline in real samples.     

Characterization and application of lornoxicam,europium(III), and lysozyme fluorescence

A novel and sensitive spectrofluorimetric method was developed for the determination of lornoxicam. The method was based on the fluorescence enhancement of europium(III) by formation of a ternary complex with lornoxicam in the presence of lysozyme as the co-ligand. The fluorescence signal for the lornoxicam-europium (III)-lysozyme system was monitored at an excitation wavelength of 620 nm and an emission wavelength of 390 nm. The parameters affecting the fluorescence intensity were optimized systematically and under these conditions the signal was directly proportional to the concentration of lornoxicam from 9.0 × 10^?5 to 1.0 × 10^?2 µg · mL^?1. The detection limit was 2.7 × 10^?5 µg · mL^?1. The relative standard deviation for thirteen replicate measurements of 1.0 × 10^?3 µg · mL^?1 lornoxicam was 1.8%. This method was employed for the determination of lornoxicam in pharmaceutical formulations and biological fluids. The mechanism of fluorescence for the lornoxicam-europium(III)-lysozyme system was discussed.     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

荧光猝灭法测定新型除草剂ZJ0777

本文研究了除草剂ZJ0777[C19H18BrN3O3]的荧光猝灭光度法的测定方法。在1．5％乙酸-乙酸乙酯介质中,水杨酸与嘧啶苄胺类除草剂ZJ0777形成离子缔合物,导致水杨酸溶液荧光猝灭。当分别于最大激发／最大发射（λex／λem）305nm／442nm进行测量时,荧光猝灭值（△F）与ZJ0777浓度在0．2～10mg／L范围呈良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限为0．1mg／L。考察了共存物质的影响,表明该方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量除草剂ZJ0777的新荧光猝灭分光光度法。用于水样中除草剂ZJ0777的含量测定,结果满意。     

CATALYTIC KINETIC SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF ETHYLENEDIAMINETETRAACETIC ACID BASED ON ITS CATALYTIC EFFECT ON THE REACTION OF RHODAMINE B AND POTASSIUM DICHROMATE

A new method for the determination of trace ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was developed using catalytic kinetic spectrophotometry based on the principle that in the medium of 0.10 mol/L sulfuric acid, trace EDTA has a catalytic effect on the oxidation of rhodamine B by potassium dichromate, and a suitable amount of 6.0 mol/L NaOH solution can inhibit the catalytic reaction. At the maximum absorption wavelength of 546 nm, the linear range for the determination of EDTA was shown over the concentration range 5.0 × 10^?5–7.0 × 10^?4 mol/L and the detection limit of this method for EDTA was 0.0501 mmol/L. The linear regression equation for the determination of EDTA and regression coefficient were ΔA = 512C (C: mol/L) + 0.0966, γ = 0.9993, respectively. The apparent activation energy of the catalytic reaction was 81.57 KJ/mol. The proposed method has been successfully applied to the determination of trace ethylenediaminetetraacetic acid in water and apple tinned foodstuff samples with satisfactory results. The relative standard deviation of 13 replicate determinations of EDTA was 1.15–2.37% and the recovery of the method was 99.90–102.7%, respectively. The determined results were in good agreement with that of established method Fe(III)-H₂O₂-bromothymol blue system inhibitory-kinetic spectrophotometry.     

Spectrophotometric Determination of Silicon in Rice and Alloy Steel Samples

Abstract

In the medium of 0.128 mol/L nitric acid and 0.450 mol/L sulfuric acid, silicon(IV) and ammonium molybdate form molybdosilicate blue blue complex in the presence of ascorbic acid. The maximum absorption wavelength of the complex locates at 810 nm. The apparent molar absorptivity is ε_810 nm = 3.18 × 10⁴ L · mol^?1 · cm^?1. Beer's law is followed over the range of 0 ～ 1.0 µg/mLof silicon(IV). The present method has been successfully applied to the determination of silicon in rice and alloy steel samples.