1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成

以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应，合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮，产品总收率达51．09％，Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)：n(草酸二乙酯)=1：1．2，反应时间为3h，温度为60℃的条件下，中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81．58％；Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，反应时间7．5h，反应温度80℃．最后用[W(H3PO4)=50％]的磷酸溶液脱羧基反应10h后，得到最终产品，产率95．17％．经红外光谱和核磁共振波谱鉴定，证明结构正确。     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明：n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（乙醇）：n（硫酸）=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.     

4-苯硫基苯酚的合成及表征

以苯硫酚钠和对硝基氯苯为原料,经过取代、还原、重氮化、水解4步反应,最终合成了4-苯硫基苯酚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件是:原料配比n(4-硝基二苯硫醚):n(水合肼)=1:2.5,催化剂三氯化铁用量为4-硝基二苯硫醚质量的3.0%,反应温度70℃,反应时间4.5h。目标产物4-苯硫基苯酚总收率约为64%,纯度为95%。目标产物的结构通过IR、GC-MS和1 H NMR进行了确证。     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n（十六胺）：n（溴乙磺酸钠）=1．0：1．3,反应温度80℃,反应时间7．0h,pH值9．0～10．0,产物质量收率89．64％,提纯后纯度93．25％,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定．     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

3，3，17，17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45．2％。目标化合物和中间体的结构经IR,。HNMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基一雄烯二酮烯丙位氧化的最佳舍成条件如下：n（PDC）：n（t-BuOOH）：n（3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮）=4：4：1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

掺杂B对长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光性能的影响

采用高温固相法制备SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋长余辉发光材料.借助材料的激发光谱、发射光谱和X射线,分析研究掺杂B对SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋发光材料发光性能的影响.结果表明： H3BO3作为助熔剂,能提高发光材料的发光强度,H3BO3加入量的变化并不引起发光材料发射光谱峰值的变化.研究粒度大小对发光性能的影响.结果表明：粒度大于200目的发光粉的发光亮度较强.     

GdAl3(BO3)4:Eu3+红色荧光粉的结构和荧光特性

用溶胶凝胶法合成GdAl3(BO3)4:Eu3 红色荧光粉.晶化温度为960℃,晶化时间为2 h;用X射线衍射进行结构表征,并用Jade5程序对GdAl3(BO3)4:Eu3 粉末样品的X射线衍射数据进行了指标化.结果表明:GdAl3(BO3)4:Eu3 为六方晶系,晶胞参数a=9.299 2 nm,c=7.257 7 nm;荧光性能测试结果为:室温613 nm监测,其激发光谱峰为:270,391,400,472,542,728,766和791nm.在270 nm激发下,最大发射峰为613 nm.     

稀土La^3＋和Dy^3＋掺杂BaTiO3纳米粉体的结构及介电性能研究

采用sol-gel法制备了掺杂不同浓度的稀土La3+、Dy3+离子的纳米BaTiO3粉体样品.通过XRD表征分析了样品的粒度和晶体结构,并通过电容法研究了样品的介电常数及介电损耗因子.研究结果表明,在900℃焙烧2h制备的稀土掺杂纳米BaTiO3:RE3+(RE=La,Dy),粉体的平均粒径在20～40nm之间,比在相同工艺条件下制备的纯纳米BaTiO3粉体的平均粒径明显变小,室温介电常数明显增高.随着稀土离子浓度的增加,纳米BaTiO3:RE3+粉体粒径减小,晶体结构由四方相向立方相转变,其介电常数也随之提高.     

掺镁的CaTiO3:Pr3+红色长余辉发光材料发光性能的研究

用高温固相法制备掺镁的CaTiO3：pr^3＋红色长余辉发光材料，并测试材料的激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线．研究Pr^3＋、MgO和H3PO3的不同掺入量对CaTiO3：Pr^3＋红色发光材料的发光性能的影响．XRD分析表明，所合成的样品为MgCaTiO3正交晶系的晶体结构．发射光谱峰值位于614nm，对应了Pr^3＋的1↑D23↑F4跃迁,研究发现，在还原气氛下，掺入35％（摩尔分数，以下同）的MgO，65％的CaCO3，0．125％的Pr^3＋，10％的H3BO3，1200℃下反应2h，所得的掺镁的CaTiO3：Pr^3＋红色长余辉发光材料的发光性能最好．     

YF3：Eu^3＋发光纳米束的制备与性能研究

在CTAB辅助的水热条件下制备出YF3Eu3+纳米柬材料.XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3.TEM照片表明:所得样品直径为250nm,长度约为1000nm的YF3:Eu3+纳米束,且纳米束是由直径为20nm,长度为100nm的纳米晶自组装而成.SEAD显示所得样品为单晶结构.光谱测试表明样品的最强发射峰位于591 nm处,为Eu3+的特征橙红光发射.对应Eu3+的5D0→F1的磁偶极跃迁.     

Al2O3与LaF3薄膜在紫外波段的特性研究

用电子束蒸发方法制造了Al2O3、LaF3单层膜,对比研究了沉积速率和基板温度对薄膜紫外（193 nm）光学特性、微结构的影响.实验结果表明,LaF3在紫外波段的光学损耗明显小于Al2O3.AFM测试发现,在相同的工艺条件下,Al2O3表面粗糙度大于LaF3,且3薄膜表面粗糙度随基板温度增加而增加.Al2O3薄膜在紫外波段的光学特性严重依赖于沉积速率等制备条件,而沉积速率对3薄膜特性的影响不明显,即使是在5 nm/s的速率条件下,LaF3仍具有良好的光学特性.X射线衍射（XRD）测试发现,电子束蒸发制备的Al2O3薄膜为非晶态,LaF3薄膜有结晶现象.     

α-Al2O3中三角Ru3+中心的g因子研究

基于晶体场模型,采用三角对称下4d5离子各向异性g因子微扰公式,对α-Al2O3中三角Ru3+中心的电子顺磁共振实验结果进行了理论研究。计算中利用较新的Ru3+自由离子旋轨耦合参数,考虑了轨道缩小因子和旋轨耦合参数对杂质Ru3+中心g因子的影响,讨论了Ru3+中心的局部结构性质,结果表明理论与实验符合得很好。     

日立SH3单片机在MP3解码中的应用

研究了如何在日立SH3单片机上用C语言实现MP3音频解码和播放过程,并在SH3系列的HD6417708S单片机开发板上实现了MP3音频解码和播放。     

城市污水灌溉中氮素转化的实验研究及污染风险分析

污水灌溉是我国北方地区城市郊区农业发展的既 成事实.它一方面可以缓解当地的农业水资源紧缺的 矛盾，另一方面，污水中还含有作物生长所必需的丰富 的氮、磷、钾等营养元素.但是由于缺乏科学指导，用于 灌溉的污水大多数未经任何处理，污水中含有的有毒 有害物质已经使污水灌