超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定10%嘧草醚可湿性粉剂含量的分析方法。[方法]采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比为70∶30)为流动相,在流速0.800 m L/min和柱温35℃的条件下,串联质谱,通过正离子源正离子模式扫描,外标法测定嘧草醚的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。[结论]方法简单快捷,能准确分析嘧草醚制剂含量。     

高效液相色谱法测定苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量

[目的]研究苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱,以乙腈-三氟乙酸水溶液为流动相,在254 nm波长下进行测定。[结果]方法的线性相关系数为1.0000,定量检测限(LOQ)为61.4 mg/L,最佳称量范围0.01～0.25 g,标准偏差为0.077 1,变异系数为0.396%,回收率为99.9%～102.7%。[结论]方法快速、准确,适用于苯嘧磺草胺颗粒剂的定量分析。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。     

唑嘧磺草胺在土壤中的残留分析及淋溶行为

[目的]建立高效液相色谱法检测我国3种典型土壤中唑嘧磺草胺残留的方法,并通过土壤薄层层析试验研究唑嘧磺草胺在3种典型土壤中的淋溶行为。[方法]样品经乙腈-0.5 mol/L盐酸(体积比39∶1)提取,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱分离,在UV 220 nm处,外标法定量。[结果]在0.2~50 mg/L范围内,唑嘧磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为1.0、10.0 mg/kg时,唑嘧磺草胺在3种土壤中的平均回收率为77.6%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.5%。根据我国化学农药环境安全评价标准,唑嘧磺草胺在黑土中属于可移动、红土中属于不移动、水稻土中属于极易移动农药。[结论]该分析方法快速、灵敏、稳定,可用于土壤中唑嘧磺草胺的检测。其在3种土壤中的淋溶行为主要受其本身水溶性和土壤pH值的综合影响,表明其对地下水的污染风险较大,应引起高度重视。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

8种土壤处理除草剂对花生田杂草的防除效果及安全性评价

[目的]为筛选出对花生田杂草防治效果高、安全性好的除草剂。[方法]采用田间小区试验的方法,测定了8种土壤处理除草剂对花生田杂草的防除效果及安全性。[结果]40%砜吡草唑SC、50%丙炔氟草胺WP、40%双氯磺草胺WG、80%唑嘧磺草胺WG、240 g/L甲咪唑烟酸AS各处理和500 g/L三氟草嗪SC 100 g a.i./hm~2处理对花生田杂草防治效果较好,总体杂草鲜重防治效果均在90%以上,但40%砜吡草唑SC,300 g/L三氟草嗪SC对花生安全性较差,株高显著低于人工除草处理,产量损失达1.70%～3.94%。[结论]因此,在花生田土壤喷雾处理可以选用50%丙炔氟草胺WP、40%双氯磺草胺WG、80%唑嘧磺草胺WG、240 g/L甲咪唑烟酸AS进行杂草防除,对花生安全性较好。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺

[目的]建立高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺。[方法]水样经乙腈提取,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)为流动相,Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱分离,在225 nm检测波长下,对氟噻草胺进行定量测定。[结果]在1～100mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为5、50 mg/L时,氟噻草胺在水中的平均回收率为89.4%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和1.2%。[结论]该方法操作简便、快捷,线性关系良好,准确度、精密度符合农药定量分析要求,可用于水中氟噻草胺的定量分析检测。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。