RP—HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）的色谱柱；以0．05mol／L的磷酸二氢铵水溶液（H3PO4调pH2．5）-甲醇-乙腈-高氯酸钠（90：2：8：0．65）为流动相；流速：1ml／min；检测波长：220nm；柱温为30℃。结果苦参碱在0．126～1．26μg／ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6），氧化苦参碱在2．9215～29．215μg/ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6）。平均回收率分别是99．2％（RSD=2．2％）、99．4％（RSD=0．9％）。结论HPLC法测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量简便、准确、可靠，可用于痢必灵片的质量控制。     

膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定

目的建立测定膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定有关物质,固定相为聚合阴离子树脂（Waters IC PAK,5cm×4．6mm）,流动相为邻苯二甲酸氢钾-1mol／L硝酸溶液,检测波长为290nm,流速为1．4mL／min,柱温为25℃;采用紫外分光光度（UV）法测定膦甲酸钠注射液的含量。结果膦甲酸钠质量浓度在0．24～0．36mg／mL时与吸收度具有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均回收率为100．06％,RSD=0．95％（n=9）。结论所用方法简便、快速、准确,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定。     

RP-HPLC法测定帕利百中醋酸泼尼松龙的含量及其有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法(RP一HPLC)测定帕利百中醋酸泼尼松龙含量及其有关物质。方珐：采用ODS柱，以水一乙腈(60：40)为流动相测定醋酸泼尼松龙的含量；以水-乙腈(69：31)为流动相测定醋酸泼尼松龙有关物质的含量，均于254nm处检测。结果：醋酸泼尼松龙在质量浓度为24～56μg／ml范围内呈良好的线性关系(r=1．0000)，平均回收率为100．0％(RSD=0．4％，n=6)，日内RSD为0．4％(n=6)，日间RSD为0．3％(n=5)。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法测定棕榈氯霉素B型片含量

目的：建立高效液相色谱法，测定棕榈氯霉素(B)型片中的棕榈氯霉素含量。方法：用C8柱，lmol／L醋酸溶液-甲醇(18：82)N流动相，检测波长273nm。结果：进样量在2．0～3．0μg范围内与主峰面积线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率100.0％(RSD0.73％)，重复进样RSD0．50％(n=6)，主峰与氯霉素峰分离度31．9。结论：本法用于测定棕榈霉素(B)型片中棕榈氯霉素含量专属性强，可排除游离氯霉素等有关物质的影响，测定准确快速。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

RP-HPLC法测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的方法。方法采用KromasilCts（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈：0．02mol／L磷酸二氧钾溶液（25：75）；流速：1．0ml／min；有关物质测定检测波长为220nm,含量测定检测波长为305nm；进样量20μl。结果泛昔洛韦浓度在29．40～88．20μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系．r=0．99998；平均回收率为100．1％，RSD为0．30％，n=9；泛昔洛韦与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强，可用于泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量

目的：采用高效液相色谱法(HPLC)测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液中高三尖杉酯碱的含量。方法：以C18色谱柱;以0．01mol／L磷酸二氢钾水溶液～甲醇(65：35)为流动相(PH2．5),流速为0．6m1．min^-1,检测波长：288nm。峰面积采用外标法。结果：在0．27／ag．ml^-1～13．30／μg．ml^-1范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r=0．9999,回收率为99．85％(n=6),RSD=0．86％,高三尖杉酯碱及其有关物质得到基线分离。结论：本方法简便,灵敏,准确,精密度高,线性关系良好,重现性好。为该产品的质量控制提供依据。     

复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量测定

目的：建立薄层色谱扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量。方法：样品直接点于硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯－二乙胺（8：9：0．6）为展开剂，分离本品中的苦参碱和槐定碱，以碘化铋钾试液和5％亚硝酸钠溶液为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定其含量，λS=500nm,λR=650nm，结果：苦参碱在2．01－12．06μg,槐定碱在0．99－5．94μg范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为Y苦参碱＝5266．95X＋16215．95,r=0.9991和Y槐定碱＝8244.04X 1122.18,r=0.9993；加样回收率分别为98．91％，RSD苦参碱＝0．85％和98．96％，RSD槐定碱＝0．88％，结论：本法简便，快速，专属性强，重现性好，可用于测定复方苦参注射液的含量。     

RP—HPLC法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质的方法。方法:采用RP-HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm × 150 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)-甲醇-四氢呋喃(9:6:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在251 nm波长处,测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质。结果:该方法的线性范围为0.02～0.20μg(r=0.9993)、0.50～10.0μg(r=0.9992);平均回收率为99.35％,RSD=0.79％(n=9)。结论:该方法测定样品分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量

目的建立测定康艾注射液中主要有效成分氧化苦参碱的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5um）,n099902Ser．no：8023811;流动相：甲醇-醋酸盐缓冲液（30：70）,流速1．0ml／min;柱温20℃;检测波长210nm;柱温：室温;进样量：20ul。结果该方法的回收率大于95％,方法回收率、精密度,稳定性、重复性良好,RSD均小于5％。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质控。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中康艾注射液主要有效成分

目的:建立测定康艾注射液主要有效成分氧化苦参碱(OMT)及其主要活性代谢物苦参碱(MT)人体血药浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测方法。方法:氯仿萃取法处理血浆样品,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-醋酸盐缓冲液系统(V∶V,30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,建立同时测定血浆中OMT和MT的HPLC法,并按生物样品的测定要求,对方法的专属性、灵敏度、精密度、稳定性、回收率和线性范围等进行考察。结果:在确定的色谱分离条件下,血浆内源性杂质对样品测定无干扰,OMT和MT的保留时间分别为5.2和7.8 min,二者分别在0.3～19.2 mg.L-1和0.2～12.8 mg.L-1范围内样品峰面积与血药浓度之间呈良好的线性关系,且日内和日间变异系数均小于15%。配对t检验结果表明,室温放置24 h组、反复冻融3次组、-20℃冷冻放置2周组与新鲜制备组间浓度无统计学意义(P>0.05)。结论:所建方法定量准确可靠,适用于康艾注射液主要有效成分及其代谢物血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为XB—NH：柱（150mm×416mm,5μm）,流动相为乙腈一无水乙醇-3％磷酸（80：12：8）,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为40℃。结果苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,氧化苦参碱进样量在0．2～3．0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,苦参碱和氧化苦参碱平均加样回收率分别为99．51％和100．00％。结论该方法简便、准确、可靠,适用于阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱的常规分析和质量控制。     

氧化苦参碱脂质体的制备及其质量评价

目的:制备氧化苦参碱脂质体并建立其质量评价方法。方法:采用逆相蒸发法,以包封率为检测指标,利用正交试验法优选处方和制备工艺;考察优选处方所制脂质体形态与粒径,并采用透析法结合反相高效液相色谱法测定其包封率。结果:最佳处方为磷酸盐缓冲液pH7.2,大豆卵磷脂与胆固醇的质量比为2∶1,大豆卵磷脂与氧化苦参碱质量比为10∶1,水相与有机相体积比为1∶3;制备的脂质体为球状小囊泡,外观圆整,粒径范围60～150nm,包封率为60.72%;氧化苦参碱检测浓度线性范围为10～150μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为98.62%(RSD=1.47%,n=5)。结论:优选处方和制备工艺稳定可行,可为开发其新剂型提供参考。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

RP-HPLC法测定依帕司他片的有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定依帕司他片中有关物质的方法。方法:色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.2%醋酸(65:35),检测波长为285nm,流速为1.6mL.min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主药分离良好,3批样品中有关物质含量均为0.1%。结论:本方法快捷、简便、准确,可用于考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。     

高效液相色谱法测定别嘌醇有关物质

目的：建立别嘌醇高效液相色谱法有关物质测定。方法：采用HPLC—Uv法,并考察色谱条件,优化分离效果,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1．25班磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相;检测波长为230nm。结果：杂质能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1．5;检测限为0．6ng,精密度良好（RSD为1．89％）。结论：高效液相色谱法可用于测定别嘌醇中的有关物质。     

HPLC法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量

目的:建立康艾注射液中氧化苦参碱含量的高效液相测定方法。方法:色谱柱:Agilent氨基柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80:10:10）,检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min^-1。结果:氧化苦参碱线性范围为5.63～28.15μg（r=0.999 8）,平均回收率为100.6%,RSD=0.29%（n=7）。结论:本法简便,准确,重复性好,可用于康艾注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。