稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性。本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪（elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer, EA-IRMS）对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、碳稳定同位素比值的相关性。结果表明：橄榄油中δD范围为-146.78‰~-125.30‰,δ¹³C范围为-29.72‰~-28.59‰,与其他品类植物油中氢稳定同位素比值差异显著（P<0.05）,与除葵花籽油、野山茶油外的植物油中碳稳定同位素比值差异显著（P<0.05）;且橄榄油中氢、碳稳定同位素比值具有较强的相关性（Pearson’s r=0.904）。计算模拟豆油、玉米油对橄榄油掺假的情况,结果表明,氢、碳稳定同位素比结合分析最低能检测出玉米油掺假10%、豆油掺假30%以上的情况。该研究可为橄榄油的掺假鉴定提供方法参考。     

“MSSV”油气生成模拟实验技术

小体积密闭条件油气生成模拟实验技术属于封闭体系下的热模拟。这项实验技术是石油勘探开发研究院廊坊分院天然气成藏与开发重点实验室的科技攻关人员新引进开发的,MSSV技术在国内的应用尚属首例。这项技术具有效率高、费用低、准确度高的优点,实现了全烃的在线分析。目前,这项技术主要进行生烃动力学和同住素动力学研究,估算某一地区不同地质年代天然气的累积产气率、某一气藏天然气的地质捕获时间等。程序升温技术和密封碎样实验技术的应用,为生烃动力学和天然气同位素动力学的研究提供了支持,使地球化学的地质应用向更深的层次迈进。     

碳同位素检测值准确度与信号强度之间的关系探讨

为了满足油气田科研工作的需要,为勘探开发提供准确的数据,利用GC-C-IRMS技术对鄂尔多斯盆地的天然气样品进行在线碳同位素分析。由于该盆地天然气中甲烷含量很高,乙烷等重烃含量很低,要获得乙烷、丙烷等组分准确的碳同位素值,通常需要通过两次进样完成对一个样品的分析。经过多次反复实验,发现Almp 44 mV信号强度与检测值之间有一定的关系,当Almp 44 mV信号强度小于190 mV时,数据的稳定性变差,接近和超出误差范围的样品数增多;当信号强度大于190 mV时,数据基本趋于稳定。此方法在实际应用时,一般应结合其他地球化学参数使用。掌握此规律后,只要仪器稳定,环境温度恒定,每次检测样品的Almp 44 mV信号强度大于190 mV,就可认为该数据比较可靠。     

阿克苏、连云港和淮安城市居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异研究

人类头发中氢、氧稳定同位素比值（δ²H、δ¹⁸O）与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ²H、δ¹⁸O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪（EA-IRMS）进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明：阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著（P<0.05）;连云港与淮安的差异不显著（P>0.05）。Bayes判别分析结果表明：阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ²H和δ¹⁸O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ¹⁸O或δ²H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性（δ²H：r=0.933;δ¹⁸O：r=0.998）。     

稳定同位素比例质谱仪在土壤碳循环研究中的应用

稳定同位素比例质谱仪已发展成为研究土壤碳周转和循环的得力工具。本文简单介绍了稳定同位素比例质谱仪的结构和测量原理,详细介绍了碳稳定同位素技术在土壤有机碳和碳酸盐研究中的应用,包括土壤碳稳定同位素比值在评估土壤有机质的分解和周转速率、重现C_3/C_4植被的变化历史和古气候状况、探讨土壤有机质的来源以及对土壤原生和次生碳酸盐进行区分等研究中的应用。     

气体同位素质谱仪MTA271分析天然气组分的方法研究

首次用气体同位素质谱仪MAT271测试天然气组成。测试了MAT271的精密度,证明该仪器符合气体组分分析要求。对比了MAT271与色谱中C2/C1值,误差不超过0.01。检测了天然气每个主要组分标准谱,通过数学方法确定了每个组分的定量计算公式。通过该方法测试了标准气体,其中非烃组分相对标准误差均低于0.01%,烃类组分标准偏差也基本在0.1%以下。并将测得的组分结果与标准气体组分数据进行了比对。总结了该方法的优缺点,此方法适合于干气（CH4含量大于90%）的组分检测。     

天然气中Ar同位素对比测定及数据分析

近年实验室研制了高精度、超高真空的净化系统与VG5400质谱计在线连接,实现了天然气中He、Ar同位素的在线测量。在测量过程中为杜绝进样过程的氩同位素质量分馏效应,本次工作采用了“分段静态平衡移样”法,提高了天然气中氩同位素测量的精度。应国家重大基础研究“973”天然气项目的要求和安排,对过去测量过氩同位素的一批钢瓶样(51个)进行了对比测量分析。研究结果表明,过去测量过程中存在空气本底的污染和同位素分馏效应,但两次测量结果有73%的数据在估算源岩年代公式的数据误差范围之内,本实验室认为原测量数据能够满足源岩地质年代段的粗略估算要求。另外,对比研究结果还表明,过去认为同一样品40Ar/36Ar测量结果较高值是正确的这一说法是不全面的。     

长输天然气管道焊接裂纹成因及控制措施

在管道焊接中,焊接裂纹是最常见的一种现象,本文针对长输天然气管道焊接裂纹成因及控制措施研究,将从长输天然气管道焊接类型入手,结合长输天然气管道焊接裂纹成因分析,对长输天然气管道焊接裂纹形成控制措施展开论述。希望本文的研究,能为保证我国长输天然气管道焊接质量提供参考性建议。     

简析呼图壁储气库分析仪表的设计与应用

呼图壁储气库作为全国已建最大的储气库,在天然气外输计量中,计量安全性、稳定性及精确度显得尤为重要,呼图壁储气库结合新疆地区特有的环境条件,设计了分析小屋,分析小屋内置水露点分析仪、烃露点分析仪、色谱分析仪等设施。使用水、烃露点分析仪,降低了天然气在集输管道中凝水、凝液的风险,提高安全性;应用色谱分析仪,分析天然气组分,计算出实时动态补偿气体压缩因子,提高了天然气外输计量的精度;使用分析小屋,为分析仪表提供了稳定、适宜的工作环境。因此,掌握外输分析仪表的原理和使用注意事项,合理进行操作与维护,从而满足天然气外输计量要求。     

下古生界高过成熟烃源岩成熟度指标——姥鲛烷异构化指数研究

采用GC/MS方法对准噶尔盆地高过成熟煤岩中的姥鲛烷非对映异构体进行分离与分析,并对其异构化指数与镜质体反射率的相关性进行研究。结果表明,姥鲛烷非对映异构体的异构化指数与镜质体反射率有着良好的线性关系,拟合优度r₂为0.995 1。应用四川盆地高过成熟烃源岩进行验证,其点的分布均在相关区域范围内,偏差较小,拟合优度r₂ 达到了0.897 9。因此,姥鲛烷非对映异构体的异构化指数可作为判识有机质高过成熟度的新指标,可为高过成熟烃源岩热成熟度判识的研究提供新途径。     

天然气中稀有气体浓度与同位素比值联测技术及应用

研制了天然气中稀有气体纯化富集的前处理装置,并与稀有气体同位素质谱仪联用,构建了气体样品中He、Ne、Ar、Kr、Xe浓度和同位素比值联测的分析系统,通过1次进样可得到5种稀有气体组分浓度和同位素比值的共计23个数据。稀有气体纯化效果可达99.9%,质谱分析He、Ne、Ar、Kr浓度的相对标准偏差小于10%,同位素比值分析的标准偏差普遍小于5%。将该方法用于分析塔里木盆地天然气样品,得到了丰富的地质地球化学信息,通过稀有气体分布特征进一步明确了塔河和雅克拉气田区域构造活动的差异,以及二者气源岩特性的不同。     

Flash HT和GasBench II-IRMS分析水中氢氧同位素的方法比较

为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪 稳定同位素质谱仪联用（Flash HT-IRMS）,碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用（GasBench II-IRMS）水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰（δD）和0.1‰（δ¹⁸O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HT-IRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1 μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。     

植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成（δ¹³C）。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ¹³C。结果表明,食用油中甘油δ¹³C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ¹³C值,并进行结果比较,表明甘油δ¹³C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关（R²=0.98）,可通过测定甘油δ¹³C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。     

饱和烃前处理实验方法及碳/氢同位素在地球化学中的应用

The carbon/hydrogen isotope values of single molecule of saturated hydrocarbons has great importance in the judgement of parent material types, evolution degree identification, source rock evaluation and oil-source correlation. Therefore, the sample pre-treatment technique should be given much inportance, particularly for the crude oil and source rocks samples riched in steroids, terpenoids compounds which have experienced the degradation process. A fast and economical methods were established aimed to accurately measuring the carbon/hydrogen isotope values of geological samples by repeated experiments.     

应用固相萃取技术快速检测植物油中胆固醇含量

植物油中一般不含胆固醇,而地沟油中可能含有动物源性成分,胆固醇的含量可作为检验地沟油的指标之一。本文基于固相萃取技术,对植物油进行前处理净化,然后用气相色谱法测定胆固醇。该方法的回收率在87.53%～95.44%之间,变异系数在2.39%～4.98%之间。本法具有操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为鉴别地沟油的指标之一。