石油稳定同位素地球化学新进展

本文简述了我国氢、碳、氧稳定同位素标准物质的研究情况和有机质稳定同位素分析技术的进展,总结了我国有机氢、碳稳定同位素研究中的一些重要方面。煤和干酪根碳同位素组成的变化主要是与其类型和沉积环境有关,而与其热演化阶段无关。根据氯仿A、原油及其族组分碳同位素相似性进行油源对比是一种好方法。应用天然气组分的氢、碳同位素能有效地判识天然气的成因类型、成熟度和进行油气源岩对比。应用碳同位素数据还能判识地表油气化探烃气异常的成因和来源,但在实际应用时要注意气态烃可能遭受生物降解作用碳同位素分馏的影响。     

离子流强度累计法测定锂同位素丰度

本文介绍了离子流强度累计测定同位素比的方法。用热表面离子源测定了锂同位素丰度,在样品全耗尽过程中累计离子流强度。用该方法,同位素分馏效应对丰度比测量结果几乎没有影响。文中比较了累计法与常规法测量锂同位素丰度时分馏效应的差异。     

天然气中稀有气体浓度与同位素比值联测技术及应用

研制了天然气中稀有气体纯化富集的前处理装置,并与稀有气体同位素质谱仪联用,构建了气体样品中He、Ne、Ar、Kr、Xe浓度和同位素比值联测的分析系统,通过1次进样可得到5种稀有气体组分浓度和同位素比值的共计23个数据。稀有气体纯化效果可达99.9%,质谱分析He、Ne、Ar、Kr浓度的相对标准偏差小于10%,同位素比值分析的标准偏差普遍小于5%。将该方法用于分析塔里木盆地天然气样品,得到了丰富的地质地球化学信息,通过稀有气体分布特征进一步明确了塔河和雅克拉气田区域构造活动的差异,以及二者气源岩特性的不同。     

热电离质谱法测定铀同位素过程中铼灯丝氧化对目标铀离子形成的影响

采用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry, TIMS)测定铀同位素过程中,质量分馏效应会引起同位素比值测量值偏离真值,一般采用外标校正法对质量分馏效应进行校正,这要求测量过程中标准物质和样品产生一致的质量分馏行为。因此,除考虑点样的一致性外,测量过程中产生单一的目标离子也非常重要。本研究采用热电离质谱技术考察了铼灯丝氧化对铀同位素测定的影响。将1 μg铀以硝酸盐溶液的形式点于铼样品带上,通过监测铀及其氧化物的离子流强度,发现铀主要存在U⁺和UOx⁺(x=1或2)的电离形态,并且灯丝表面氧化程度越高,UOx⁺的产率越高（UOx⁺/U⁺可达到1）。实验结果表明,灯丝去气过程过早使灯丝暴露于大气或点样过程中,以及使用较高的样品蒸干电流都会加剧灯丝的氧化。控制灯丝表面氧化或点样过程中加入石墨,可有效降低UOx⁺的产率,提高目标离子的电离效率。全蒸发测量结果表明,UOx⁺离子流强度大小对测量结果无明显影响,但通过降低UOx⁺的离子流强度,可提高测量结果的重现性,进而提高测量过程中分馏行为的一致性。该研究可为提高铀同位素测定过程中样品的利用率提供理论依据。     

影响烃类天然气中稀有气体同位素准确测量的干扰因素与消除途径

在烃类天然气中 ,由于稀有气体的含量很微 ,所以其同位素组成的检测相对较困难。要实现稀有气体同位素的准确测量 ,还必需排除诸多的干扰因素。本文作者根据多年的实践经验和理论分析 ,认为影响烃类天然气中稀有气体同位素准确测量的干扰主要有 :离子碎片迭加、不同样品中稀有气体组分含量及其同位素组成的巨大差异、仪器系统的本底、漏率和吸附分馏等因素。本文还针对性地提出了相应的控制措施。     

氦弧焊接在LZD—201型质谱计上的试验研究

1.前言LZD-201型静态真空质谱计是地质年代学工作者用来进行K/Ar同位素稀释法和~(39)Ar/~(40)Ar法研究的专用仪器。为提高质谱仪器分析微量和超微量样品的精度,要求仪器达到很高的静态真空度和很低的氩同位素本底。这些严格的技术要求,在本仪器的制造过程中是靠精密加工、合理的清洗方法和先进的氦弧焊接技术加以实现的。     

氦、氩同位素分析在天然气成藏规律研究中的应用——以川西盆地中部天然气He、Ar同位素组成分析为例

国内外学者已认识到He、Ar同位素是研究天然气的来源、运移、混合及其成藏机制的可靠地球化学示踪剂。本文以川西盆地中部孝泉、新场与合兴场气田的天然气的He、Ar同位素组成分析为例,探讨He、Ar同位素在天然气成藏规律方面的应用。1 样品同位素质谱分析与组份特征样品采自川西盆地中部孝泉、新场与合兴场气田,采样深度650 m — 4566 m,产气地层为上三叠统海陆交互相富含有机质的黑色砂泥岩层与侏罗系河流湖泊相红色岩系。其He、Ar元素与同位素组成借助中国科学院兰州地质研究所气体地球化学国家重点实验室的MAT-271与MM-5400质谱…     

全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用

采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1～ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 %     

“MSSV”油气生成模拟实验技术

小体积密闭条件油气生成模拟实验技术属于封闭体系下的热模拟。这项实验技术是石油勘探开发研究院廊坊分院天然气成藏与开发重点实验室的科技攻关人员新引进开发的,MSSV技术在国内的应用尚属首例。这项技术具有效率高、费用低、准确度高的优点,实现了全烃的在线分析。目前,这项技术主要进行生烃动力学和同住素动力学研究,估算某一地区不同地质年代天然气的累积产气率、某一气藏天然气的地质捕获时间等。程序升温技术和密封碎样实验技术的应用,为生烃动力学和天然气同位素动力学的研究提供了支持,使地球化学的地质应用向更深的层次迈进。     

铀同位素丰度精确测量的若干问题

本文叙述了用MAT-260质谱计测量铀同位素丰度比R(235U/238U)时影响离化和传输效率的因素,测量了用样量在10μg,1μg,0.2μg时的分馏效应和聚焦透镜对测量结果的影响,用标样NBS-010校正了仪器并绘出了刻度曲线,测量天然和中间丰度的铀样品的准确度优于0.15%。     

质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8～ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。     

天然气单体烃氢同位素组成质谱分析

用色谱 -热转换 -质谱 ( GC/ TC/ MS)对天然气单体烃氢同位素组成进行了测定。实验表明 :热转换温度、进样量和分流比等条件的改变对氢同位素组成的测量结果有影响。以文 3 1井甲烷氢同位素组成 ( -1 5 4‰ )为参考 ,对天然气中甲烷、乙烷和丙烷氢同位素组成的测量不确定度进行了分析。结果表明 :甲烷和乙烷的测量精度都较高 ,但由于参考标准的不确定度较大 ,所以测量结果的不确定度较大     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。     

表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正

表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值（⁸⁷Sr/⁸⁶Sr=0.710237±8（1σ））一致。     

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H2O2浸泡对无机碳酸盐沉积11B的影响

Pretreatments were used to remove organic “contaminant” material prior to isotopic analyses of coral skeletal samples. We conducted one experiments to test the pretreatment effect of 30% hydrogen peroxide (H₂O₂) on the boron isotopic composition of inorganic carbonate. The experimental results indicate that H₂O₂ can change the boron isotopic composition.     

重水的氢同位素组成分析

Hydrogen gas was prepared from heavy water by using the H/Device, which was based on reduction with hot chromium. The H/Device was connected to a mass spectrometer. The hydrogen isotopic composition of heavy water was analyzed. It is shown that hydrogen isotopic composition can be analyzed conveniently, little sample is used and the results are reliable.     

气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO_2

本文通过对仪器的改装和检测CO2的测试条件的优化,确定了真空法和吹扫法相结合的进样方式,进行了最小进气量的试验,确定了气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO2最佳分析条件。本方法结果重复性好,精密度和准确度高,可以外标法定量测定小体积气体中CO2的浓度,适合于非烃气地表勘探的样品、模拟气、天然气中CO2的测定。     

Platelet‐rich fibrin and collagen membrane in the preservation of the alveolar bone: Feasibility of the elemental inorganic composition and scanning electron microscopy analysis

The success of dental implants is related to the amount, quality, and composition of the alveolar bone. The placement of platelet‐rich fibrin (PRF) clot associated with a resorbable collagen membrane (RCM) in a postextraction alveolus is a technique used for ridge preservation. This case report study analyzed the ultrastructural characteristics of cross‐sectioned alveolar bone that received PRF and RCM using scanning electron microscopy and the inorganic composition using “energy dispersive X‐ray spectrometry,” in order to explore the feasibility of this method to clinical studies. Three alveolar bone samples from two male patients (37 and 58 years old), obtained in the procedure of placing the dental implant, were analyzed. Two bone samples previously received PRF and RCM (M37 and M58), the third sample represented a physiological bone formation without treatment (M37‐control). The bone sample M37 showed irregularly shaped islets of calcified material intermingled with connective tissue. The other samples, from the 58‐year‐old patient with PRF and RCM (M58); and the other untreated bone sample from the same 37‐year‐old patient (M37‐control) showed similar ultrastructural morphology with trabecular conformation without islets agglomerations. The inorganic composition analysis showed higher concentrations of calcium and phosphorus in both samples treated with PRF and RCM in comparison to the untreated bone sample. The Ca/P ratio was higher in the M37 sample compared to the others samples. The results showed morphology and inorganic composition differences among the treatments used, suggesting that this method is feasible to analyze parameters of the alveolar bone tissue.     

负热电离质谱技术在锇同位素测定中的应用

本文用ＭＡＴ－２６２Ｗ质谱仪研究了负热电离质谱技术测定Ｏｓ同位素组成的一些技术问题，首次采用样品与氧化剂一起点样等方法，配合通氧气，显著地提高了电离效率，所获得的离子流强度明显高于文献值。