对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

4A沸石／离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石／离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明：该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石／离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5．0×10-8mol·L-1到9．0×10-6mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4．9×10-9mol·L-1（S／N=3）。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

基于纳米钯和Nation膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nation修饰玻碳电极（Pd／Nf／GCE）的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法（CV）和微分脉冲伏安法（DPV）研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用．对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法．实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0．1mol／LNaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5．0μmol／L-5．0mmol／L呈良好的线性关系,线性叫归方税为：ip=7．69＋2．22×10^4c,相关系数Y=0．9967,检测限为1．0μmol／L,具有良好的重现性和回收率．     

聚邻甲基苯胺的顺磁共振光谱

聚邻甲苯胺Ⅰ和聚邻甲基苯胺Ⅱ在0．5mol/L NH4Cl 1mol/L ZnCl2溶液中的电极电位分别为＋0．270V和－0．230V（VS.SCE),结果表明,它的顺磁共振谱仅由单一的狭窄线组成,没有发现超精细结构。聚邻甲基苯胺Ⅰ的g因子为2．0031,聚邻甲苯胺Ⅱ的g因子为2．0032,这表明聚邻甲苯胺在氧化还原过程中,电子结构没有发生变化。实验结果还说明了聚邻苯胺是一种非常稳定的自由基高聚物。     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

多巴胺在聚牛磺酸膜上的伏安行为及选择测定

在含牛磺酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚牛磺酸薄膜。采用循环伏安法研究多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在聚牛磺酸膜修饰电极上的电化学行为。实验结果表明聚牛磺酸膜修饰电极对DA的氧化具有良好的电催化作用和选择性,DA与AA氧化峰电位差达220mV,对DA的电流响应灵敏度高出AA近十倍。在5×10^-6～1×10^-4mol／L范围内,DA的浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0．9983,检测限为1．0×10^-6mol／L．该修饰电极能在AA共存时选择测定DA。     

利用H_2O_2和邻氨基酚伏安法测定HRP及HRP标记物(英文)

提出了邻氨基酚（OAP）－H2O2-辣根过氧化物酶（HRP）伏安酶联免疫分析新体系并用于测定HRP及HRP标注物。HRP催化H2O2氧化OAP生成的中间产物邻苯醌亚胺在BR缓冲液中,在-0．87V（vs．SCE）处产生灵敏的极谱波。应用此极谱波测定HRP的检出限达到3．5×10-12g／mL,线性范围为6．0×10-12～4．0×10-9g／mL。对此酶催化反应产物的电极还原过程也进行了详细的探讨。     

示波极谱法测定硝基苯类化合物

文章研究了用示波极谱法测定废水中的硝基苯类化合物。硝基苯类化合物首先被还原为苯胺类化合物，在酸性条件下后者与亚硝酸盐重氮化后再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应生成偶氮染料，该偶氮染料在氨性介质中可在汞电极上还原，于－0．65V处形成一峰形良好的极谱还原波。极谱波的波高与硝基苯的浓度在1×10－7至1×10－4mol／L之间呈线性关系。方法的检出限为5×10－8mol／L，比分光光度法的检出限低约30倍。用该法测定了废水中的硝基苯，结果满意。     

恒压下邻、间、对硝基氯苯三元体系汽液平衡研究

用自行设计的平衡釜测定了邻、间、对硝基氯苯三元体系于100mmHg 柱恒压下的汽液平衡数据。根据热力学相平衡原理,计算出各组分液相活度系数,证明了该三元体系为完全理想系.另外又通过牛顿迭代法计算出平衡温度和汽相组成,计算结果和实测数据符合良好,能够满足工程设计的需要。     

二甲苯异构体分离

详细介绍了二甲苯异构体分离的工业化与实验室方法 ,与工业化法相比 ,实验室方法能在常温常压下分离邻、间、对三异构体。但是 ,实验室方法若工业化 ,在某些方面 (如分离效果 )还需改进完善     

Raney Ni催化合成3-甲基吲哚的方法研究

吲哚是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药、农药、香料、染料、食品和饲料添加剂等领域.其传统的制备方法是采用煤焦油分馏法,但由于资源有限,而且分离装置繁杂,能耗大,因而化学合成技术应运而生.本文介绍了一种以邻硝基乙苯为原料生成邻硝基苯乙醇,再经过还原,环合反应过程,最终得到产物3-甲基吲哚.此合成方法具有操作简单、产量高、能耗低和污染小等优点.     

硝基甲烷在碳化钨电极上的电催化还原

用循环伏安、准稳态极化曲线和恒电位阶跃法研究了弱酸性介质中硝基甲烷在碳化钨(WC)电极上的电化学行为。研究表明：弱酸性介质中硝基甲烷在WC电极上的还原经历了两个电子得失过程，其反应过程主要受扩散控制。硝基甲烷在WC电极上发生还原反应的活化能为4．15kJ／moL，表明WC对硝基甲烷的电化学还原具有较好的电催化活性。     

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H 参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.     

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为起始原料,经取代、硝基还原、酰化、环合、磺化、叠氮化、叠氮基还原及乙酰化反应合成利奈唑酮。产物结构经过了IR和1 HNMR的确证。重点研究了取代反应的缚酸剂、催化加氢还原硝基的溶剂、叠氮的亚磷酸三甲酯还原反应,确定了最佳反应条件,以总收率49.8%合成了目标产物。     

杨梅素在液体石蜡-石墨电极上的电化学反应机理

以液体石蜡-石墨电极作为工作电极,获得了杨梅素的循环伏安图.杨梅素在0.1mol/L KCl的BR缓冲溶液中(pH=2.01),以Ag-AgCl为参比电极,于0.435,0.853V处产生两个灵敏的氧化峰,其中0.435V为主氧化峰.在此基础之上,研究了杨梅素在液体石蜡-石墨电极上的反应机理,提出由于包裹在石墨颗粒上的液体石蜡阻止了杨梅素B环氧化过程中第二个电子转移,其在碳糊电极上的主氧化峰可能是一个有自由基参与、受吸附控制的可逆过程.具体过程为,首先杨梅素被氧化为半醌自由基,之后C环上3位羟基通过歧化反应,直接失去一个电子被氧化成对醌化合物,而非邻醌.     

Electrochemical Behavior of Antimicrobial Stainless Steel Bearing Copper in Sulfate Reducing Bacterial Medium

The electrochemical characteristic of antimicrobial stainless steel beating copper NSSAM3in sulfate reducing bacterial(SRB)was investigated by electrochemical impedance spectroscopy(EIS)and potentiodynamic polarization.The results show that inoculation of SRB into the culture medium significantly affects the anodic polarization behavior of NSSAM3 and accelerates anodic depolarization process,however,it has little effect on cathodic polarization curves of NSSAM3.Under the same exposure time,the anodic polarization curves of NSSAM3 in culture medium with SRB are in anodic active dissolution state when anodicpolarization potential value is below 0 V(SCE),whose anodic polarization current density is bigger than that of in culture medium without SRB.Moreover,when the concentration of Cu2 in SRB medium increases,anodic polarization current density of NSSAM3 decreases and polarization resistance increases with increasing time.Scanning electron microscope(SEM)observations indicate that SRB unevenly attaches on the surface of NSSAM3,and induces the sensitivity to local corrosion.     

蒙脱石吸附硝基萘的取代基位置效应

制备了两种阳离子交换量(CEC)不同的钾基蒙脱石,用其吸附两种单取代硝基萘和两种双取代硝基萘,研究了硝基取代基位置对吸附的影响.结果表明:吸附等温线能用Freundlich方程很好的拟合;硝基位置直接影响蒙脱石与硝基萘之间的电子供体给体(EDA)作用和K-NO2作用的效果.具体而言,如果化合物中硝基和萘环不共平面,则EDA作用和K-NO2作用对吸附影响不大;反之如果硝基和萘环共平面,则EDA效应和K-NO2作用有较大影响.吸附单取代硝基萘,CEC小的矿物因其层间有更多的吸附域而使吸附量更大;吸附双取代硝基萘,CEC大的矿物因其钾离子密度大,K-NO2作用相应加强而导致吸附量较大.     

电催化氧化甲胺磷农药废水实验

以活性炭-纳米二氧化钛为电催化剂,对甲胺磷溶液的电催化氧化降解规律进行了研究.考察了催化剂量、槽电压、pH值、反应时间等因素对处理效果的影响.实验结果表明,该工艺能有效的去除废水中的有机物,纳米二氧化钛催化剂的催化效果显著,去除机制主要是电致H2O2、.OH对有机物的氧化、降解.通过ESR检测了电催化系统处理废水过程中产生的羟基自由基.