HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

高效液相色谱法测定枣叶中酸枣仁皂苷B的含量

建立了一种测定枣叶中酸枣仁皂苷B含量的高效液相色谱分析方法,色谱条件为:色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:水(35:65,v/v),加入甲酸0.05%;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长204 nm。结果表明:酸枣仁皂苷B在20~1000μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均加标回收率为100.1%,最低检出限1.1μg/mL。采用开发的高效液相色谱法对14个品种的大枣及酸枣的幼叶中酸枣仁皂苷B的含量进行了测定,其含量在0.91~2.67 mg/g之间。     

离子色谱法测定海带中甘露醇的含量

目的建立测定海带中甘露醇含量的离子色谱法。方法通过对色谱柱、流动相等色谱条件优化,考察对海带中甘露醇及其他组分的分离效果。结果采用DIONEXCarboPacPA10(4mm×250mm)色谱柱,以H2O:NaOH溶液(c=250 mmol/L)(90:10,V:V)为流动相,流速为0.80 mL/min,用脉冲安培检测器检测。在该条件下,甘露醇在1.01~80.83μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9926,最低检出限为0.03μg/mL,最低定量限为0.10μg/mL,平均回收率为101.61%。结论该方法简单、灵敏,测定结果准确,是测定海带中甘露醇含量的有效方法。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

HPLC-MS法测定罗汉果中6种罗汉果甜苷含量

利用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS),分析比较不同产地罗汉果中6种罗汉果甜苷(11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷III E和罗汉果皂苷II E)的含量,同时利用该方法分析罗汉果甜苷提取和大孔树脂D101纯化过程中该6种成分的含量变化情况。样品经甲醇超声提取,色谱分离采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度进行洗脱,柱温25℃,流速0.5 m L/min。质谱分析采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),正离子模式检测。结果表明:6种甜苷在0.75 mg/L~9.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.9975),检测限为0.38 mg/kg~1.28 mg/kg,平均加样回收率89.3%~105.6%。经分析测定发现,桂林市永福百寿乡适宜种植高品质罗汉果,利用大孔树脂D101可很好地进行罗汉果甜苷富集和纯化,同时利用的HPLC-MS方法,可为罗汉果种植和生产提供质量分析控制方法。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。