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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成工艺条件改进 总被引:5,自引:0,他引:5
硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2—氨基—4,6—二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84% 相似文献
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三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成O (1,2,2,2 四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺,讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响,获得了较好的工艺条件为:原料摩尔配比PCl3∶S2Cl2∶CCl3CHO∶催化剂B=31∶2∶1∶075;反应温度-8~-4℃;反应时间9h;收率达6653%。 相似文献
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以2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料,以四氢呋喃为溶剂,于60℃反应16h。合成了2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸二丁基锡,其产率可达838%。产物用1HNMR、13CN MR、IR及元素分析进行了表征。 相似文献
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以摩尔比为1∶2的3,4 己二酮和溴为原料,在35~40℃下反应合成了重要香原料2,5 二甲基 4 羟基 3(2H) 呋喃酮的关键中间体2,5 二溴 3,4 己二酮,产率达到805%。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。 相似文献
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2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成2 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸1∶1条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为1∶104,反应温度66℃,反应时间25h,获得了最佳反应结果,产品总收率958%,纯度991%。 相似文献
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研究了以油酸、辛醇为原料,硫酸为催化剂,采取直接减压一步脱水法合成油酸辛酯的硫酸化物的方法:酯化反应摩尔比为油酸∶辛醇∶硫酸=1∶114∶0027,在115℃下反应2~3h至体系pH值小于5为终点。产物为灰褐色,收率为95%。磺化反应温度控制在45℃以下,滴加98%浓硫酸,在44~46℃下搅拌反应2~3h后,静置过夜。硫酸化物经两次45℃饱和食盐水洗涤,收率为115%。在搅拌下慢加NaOH溶液于洗涤过的硫酸化物中中和至pH=6~8,拼入7#或5#机油,即得到红棕色透明液体的新型皮革加脂剂ZD。同时报道了该产品的质量指标及在皮革生产上的应用 相似文献
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α-呋喃甲酸烷基酯类香料的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
以0.01mol对甲苯磺酸和5ml30%过氧化氢作催化剂,在苯或甲苯中01molα 呋喃甲酸和05~012mol脂肪醇回流反应3h,以80%~956%的收率合成了7个糠酸烷基酯。结果表明酯的收率普遍提高。 相似文献
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以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213~217℃(文献值[6]213~218℃)。 相似文献
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2-氯-3-氰基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
烟酰胺与双氧水在冰醋酸中反应生成N-氧化烟酰胺(1),适宜的反应条件是烟酰胺∶双氧水=1∶1.5(mol/mol),冰醋酸的用量为50 ml(烟酰胺用量5.0 g),反应时间为4h,收率80.6%;化合物1再与五氯化磷和三氯氧磷反应合成了2-氯-3-氰基吡啶(2),适宜的反应条件为N-氧化烟酰胺∶五氯化磷∶三氯氧磷=1∶1.7∶5.0(mol/mol),反应时间为2.0h,收率48.9%。 相似文献
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对羟基苯乙酮氨肟化制备对羟基苯乙酮肟 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为w(HTS-1)=1.4%、n(NH3)∶n(H2O2)∶n(4-HAP)=4.2∶1.1∶1、n(溶剂)∶n(4-HAP)=6∶1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果。通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少。4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ)。适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1∶1),可抑制这两种副产物的生成。HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因。 相似文献
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对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
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无酸法合成环氧大豆油的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以(-πC5H5NC16H33)3[PO4(WO3)4]作为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(30%,质量分数)为氧源,在无酸环境下直接合成环氧大豆油,并利用正交实验的方法对大豆油环氧化反应的工艺条件进行优化,得出了最佳反应条件为:n(H2O2)∶n(大豆油双键)=1.25∶1,m(二氯乙烷)∶m(大豆油)=3.5∶1,反应温度70°C,反应时间4 h,产品环氧大豆油的环氧值大于6.2%,碘值小于2.60 gI/100 g,达到一级品要求。催化剂循环使用三次催化活性保持不变。 相似文献
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以二乙胺和二硫化碳为原料,经双氧水(27 5%)氧化,一步合成了四乙基秋兰姆化二硫。研究了反应物配比、反应温度、反应时间和溶剂对合成反应收率的影响。得出最佳工艺条件为:无水乙醇为溶剂,二乙胺∶二硫化碳∶双氧水=1.05∶1 00∶1 00,反应时间1h,反应温度20~30℃,收率达到88 0%。 相似文献