豨红通络口服液质量标准的研究

目的:建立豨红通络口服液的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的豨莶草和川牛膝;采用HPLC法测定豨莶草中奇壬醇的含量,色谱柱为Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76);检测波长215 nm;柱温30℃;流量0.8 mL.min-1。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,含量测定方法奇壬醇进样量在0.214 8～2.148 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD=0.74%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

豨莶草的提取工艺研究

目的：筛选豨莶草有效部位的最佳提取工艺。方法：用高效液相色谱法测定提取物中奇壬醇含量;以豨莶草所含奇壬醇为筛选指标,用正交设计法优化乙醇提取工艺。结果：乙醇溶液提取的奇壬醇得率明显高于水提取;豨莶草药材的最佳乙醇提取工艺为：8倍量70%乙醇,浸润2h,加热回流提取3次（第1次2.5h,第2次1h,第3次1h）。结论：乙醇溶液作为豨莶草的提取溶媒优于水;优化后的醇提工艺合理可行。     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

HPLC-示差折光检测器法测定单硬脂酸甘油酯的含量

目的建立测定单硬脂酸甘油酯含量的高效液相-示差检测器方法。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱,柱温为30℃,以四氢呋喃为流动相,流速为1.0mL.min-1,采用示差检测器,检测器温度为30℃,进样量为20μL。结果单硬脂酸甘油酯在1～40mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.1%（RSD=1.8%,n=6）。结论本方法灵敏度高,简便快捷,适用于单硬脂酸甘油酯的含量测定和质量控制。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测酶促催化反应中底物D-半乳糖

目的：建立酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD法）测定酶促催化反应中底物D-半乳糖的含量,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18（2）柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃,检测器为SEDEX-75型蒸发光散射检测器（漂移管温度为45℃,载气压力为3.0bar）。结果：D-半乳糖在0.5~10.0mg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率分别为100.3%,RSD为1.6%。结论：该方法准确、重复性好,适用于酶促催化反应中底物D-半乳糖的测定。     

GC法测定利鲁唑含量

目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10～110μg.mL-1（r=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%（RSD=0.36%）。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。     

环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的检测

目的：建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,分流比为20：1,柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子检测器（ FID）,温度230℃;进样口温度220℃;顶空加热温度70℃,顶空平衡时间40 min,以正丙醇为内标计算含量。结果甲醇、乙醇、苯、吡啶完全分离,分别在4.17~2.50×103μg·g-1（r=0.9999）,4.18~2.51×103μg·g-1（r=0.9996）,0.84~172μg·g-1（r=0.9981）,2.95~1.77×103μg·g-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系;最低检出浓度分别为2.08,1.23,0.28,0.87μg·g-1;加样平均回收率分别为102.2%（RSD=4.0%）,99.6%（RSD=1.9%）,112.6%（RSD=5.6%）,98.9%（RSD=1.6%）。结论该法可靠、灵敏、准确,适用于环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的建立高效液相-电雾检测器（HPLGCAD）方法测定盐酸乙胺丁醇片剂中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法采用安捷伦1200系列高效液相色谱系统联合电雾式检测器测定。流动相溶解片剂样品,涡旋约30min,过滤后注入色谱系统。色谱柱为HederaODS-2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：15mm01·L^-1醋酸铵溶液（pH7．3）-甲醇（80：20,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,进样体积：20μL。CAD参数：气压35psi（housenitrogen）,量程100pA。结果此方法测定EMB的最低定量限（LOQ）为15μg·mL^-1（S／N=10）,方法回收率〉99．84％,日间、日内精密度均〈3．50％,线性范围为25-200μg·mL^-1（r〉0．9999）。片剂的赋形剂对EMB的含量测定几乎没有干扰。结论本方法准确、快速、简便,可用于EMB的测定及其释放度和稳定性研究,对其类似化合物的测定具有参考价值。     

HPLC法测定多维片中的水溶性维生素

研究药品中水溶性维生素含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱：Micropak MCH-10;紫外检测器波长：254 nm;流速：1 mL.min^-1。柱温：40℃;用磷酸调整pH;色谱条件：先采用pH值为3.0的20%甲醇流动相淋洗,3分钟后改用pH为6.0的40%甲醇流动相淋洗。维生素C、维生素B2和烟酰胺的线性范围分别为9.0-45.1μg.mL^-1（r=0.9993）、3.3-16.7μg.mL^-1（r=0.9989）和5.0-25.0μg.mL-1（r=0.9996）。平均回收率分别为：99.5%（RSD=1.04%）、96.3%（RSD=1.37%）和100.8%（RSD=0.81%）。本方法同时测定三种维生素具有快速、简便、准确的特点。     

平糖胶囊C方（浓缩型）中阿魏酸和淫羊藿苷的含量测定

目的 测定平糖胶囊C方（浓缩型）中阿魏酸和淫羊藿苷的含量.方法 采用高效液相色谱法测定,阿魏酸的色谱条件为：色谱柱：XDB-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%醋酸水（25：75）,流速：1mL·min-1,检测波长：320nm,检测温度：25℃;淫羊藿苷的色谱条件为：色谱柱为XDB-C18（4.6×250mm,5μm）流动相：乙腈-水（23.5：76.5）,流速：1mL·min-1,检测波长：270nm,检测温度：25℃.结果 阿魏酸和淫羊藿苷在各自色谱条件下均得到很好的分离,分别在2.6～52μg·mL-1和40～200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.896%和102.4044%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定尿素维E软膏中主药的含量

目的：建立尿素维E软膏中主药含量测定方法。方法：采用HPLC法,尿素的色谱条件：色谱柱：依利特HypersilNH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（95∶5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：190 nm,柱温：25℃;维生素E的色谱条件：色谱柱：依利特Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-异丙醇（80∶20）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：285 nm,柱温：25℃。结果：尿素含量在100～600μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.4%（n=9）。维生素E含量在8～40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.6%,RSD为1.0%（n=9）。结论：该方法操作快速、准确、专属性和重复性好,可用于尿素维E软膏中尿素和维生素E的含量测定。     

豨莶液的定性定量测定方法

目的：建立控制豨莶液质量的方法。方法：采用HPLC法定量测定豨莶液中的奇任醇含量。色谱条件：色谱柱为Allsphere ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-醋酸-三乙胺（25∶75∶0.1∶0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为20℃。定性鉴别采用薄层色谱法。结果：在本色谱条件下,奇任醇在0.4168-1.6672μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.78%（RSD=1.51%,n=6）。薄层色谱中豨莶草的色谱斑点清晰、无干扰。结论：本法定性定量结合,准确可靠,重现性好,快速简便,可用于豨莶液的质量控制。     

GC顶空进样测定注射用葛根素中残留溶剂乙醇

目的建立Gc法检查葛根素中残留溶剂乙醇的方法。方法采用GC法测定,色谱条件为：采用DB-624毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温40℃保持10min,20℃／min升至180℃;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为300℃;进样口温度为220℃。结果乙醇的检测限为9．3508μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于葛根素中乙醇的测定。     

UPLC-ELSD 法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1的含量

目的：建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD 法）检测芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量的方法。方法UPLC-ELSD 法;色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）;检测器：Acquity ELSD 检测器;流动相：乙腈—水梯度洗脱;流速：0．3 mL·min －1;进样量：2μL;漂移管温度：80℃;柱温：30℃。结果人参皂苷 Rb1在0．24～1．20μg 范围线性关系较好（r ＝0．9984,n ＝5）;平均回收率为96．88％（RSD ＝1．28％）。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药制剂浩森布如-13中胡椒碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定蒙药制剂浩森布如-13中胡椒碱的含量。方法：采用DiamonsiL C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（77∶23）为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长343nm;柱温为30℃。结果：胡椒碱在4～40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率为98.19%（n=9）,RSD为0.86%。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可用于蒙药制剂浩森布如-13的胡椒碱含量测定。     

银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量测定方法的研究

目的：研究银杏叶提取物注射液含量测定的方法,评价市售银杏叶提取物注射液的质量.方法：采用高效液相色谱法测定银杏叶提取物注射液中总黄酮苷成分,使用外标法.色谱柱为HiQ sil C18（250mm×4.6mmID,5μm）：流动相为甲醇-0.4%磷酸（55：45）;检测器波长为360nm;流速为1.0ml·min〈＇-1〉;柱温40℃.结果：建立了高效液相色谱测定银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量的方法.线性与范围、回收率、精密度和稳定性等方法学实验均可控制在合格范围内.并利用此方法对市售四个厂家的银杏叶提取物注射液进行了质量评价.结论：建立的银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量测定方法简便、快速、准确、稳定.     

离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量.方法：采用IonPac（R） AS11-HC色谱柱（250 mm×4mm,9.0μm）;柱温为25℃;淋洗液为氢氧化钾溶液（20mmoL·L-1）;淋洗液流速为1.10 ml·min-1;电导池温度25℃.结果：亚硝酸根进样量在0.01 ～0.50μg范围内（即当选样体积为100μl时,被测定溶液在0.1～5.0 μg·ml-1浓度范围内）与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.7％,最低定量限以被测定溶液计算为0.022 9 μg·ml-1.结论：本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

PLC法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量

目的建立HPLC 法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量.方法：采用超声提取方法处理薄荷苯酚软膏,用HPLC 法进行含量测定.色谱柱：Diamonsil C18 柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇- 水（60∶40）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：45 ℃.结果：苯酚在9 - 360 μg·mL-1 范围内线性关系良好（r = 0.999 9）;样品平均回收率为100.2%,RSD为 0.68%（ n = 6） .结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于薄荷苯酚软膏中苯酚的含量测定.