无溶剂系统微波法合成甾醇油酸酯的研究

在微波条件下,以石墨为反应加热介质,反应物油酸为溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇酯.通过单因素实验分析,筛选出微波条件下最佳反应条件为:n(油酸):n(甾醇)为4:1,催化剂用量2%,反应温度145 ℃,反应时间20 min,最佳条件下酯化率达77.42%.重结晶后产品纯度可达90%以上.     

固体超强酸Nafion-H催化合成植物甾醇油酸酯

以固体超强酸Nafion–H为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化的方法合成植物甾醇油酸酯。考察了催化剂用量、原料比等因素对酯化反应产物的影响。正交实验优化结果表明,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为2.5%(植物甾醇质量),反应温度140℃,反应时间9 h,是合成植物甾醇油酸酯的优化工艺条件,在此条件下反应的酯化率为95.8%。产品植物甾醇油酸酯通过分子蒸馏提纯后纯度可达98.2%。该合成污染小,催化剂无需处理即可重复再次使用,具有良好的应用前景。     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

植物甾醇酯的绿色合成技术研究

研究了植物甾醇与脂肪酸直接酯化合成植物甾醇酯的绿色化学合成工艺.试验筛选得到了安全、绿色、高效的催化剂ZnO.脂肪酸选择性试验表明ZnO对大多脂肪酸没有明显的选择性,但优先作用亚油酸,而对硬脂酸活性不高.较优的工艺条件为:ZnO用量为0.5%,油酸与甾醇的摩尔比为2:1.反应温度170℃,氮气保护,反应时间8 h,此条件下反应酯化率为95.2%,反式脂肪酸的生成也得到了明显的抑制.     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

酶催化合成大豆甾醇油酸酯的工艺研究

以大豆甾醇和油酸为原料,在酶的催化下合成大豆甾醇油酸酯,采用高效液相色谱对产物进行定性定量分析,通过单因素实验考察催化剂脂肪酶的种类和用量、醇酸摩尔比、反应温度和反应时间等对大豆甾醇油酸酯产率的影响,并通过正交实验优化大豆甾醇油酸酯的合成工艺条件。采用红外光谱对产物进行了表征。结果表明:大豆甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件为催化剂N435脂肪酶用量6%(以大豆甾醇和油酸的总质量计)、醇酸摩尔比1∶1、反应温度50℃、反应时间30 h、异辛烷用量10 mL(大豆甾醇为1 mmol时),在最佳条件下大豆甾醇油酸酯产率为86. 51%;红外表征说明合成的产物为大豆甾醇油酸酯。     

醇酯交换法合成甾醇酯工艺研究

以植物甾醇、油酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,研究了甾醇酯的合成工艺。通过单因素试验和正交试验确定了酯化反应的最优条件为:甾醇与甲酯摩尔比1:4,催化剂用量1.2%,反应温度125℃,反应时间4 h,真空度0.095 MPa,甾醇酯纯度为92.28%。甾醇酯的脱色条件为:真空脱色0.095 MPa,温度95℃,时间25 min,脱色剂添加量为活性白土3%+活性炭3%。真空蒸馏条件为:真空度150 Pa,蒸馏温度160～190℃。精制后产品甾醇酯纯度达到93.7%。     

SDS催化合成植物甾醇月桂酸酯的研究

研究使用十二烷基硫酸钠(SDS)为催化剂,通过羧酸直接酯化,合成植物甾醇月桂酸酯的工艺,利用单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件.在酸醇摩尔比1.4:1,反应温度120℃,SDS用量1.5%(植物甾醇摩尔数)反应时间4 h的最优条件下植物甾醇酯化率可达到87.9%;反应所得的植物甾醇酯粗产品经3步提纯后纯度可达93.1%;对提纯过的产品进行红外光谱分析确定反应产物为植物甾醇酯.SDS是催化合成植物甾醇月桂酸酯的高效催化荆.     

Microwave-assisted catalytic synthesis of phytosterol esters

A low-temperature reaction is of considerable importance in avoiding the degradation of phytosterol esters caused by high temperatures. In this study, an efficient method under mild conditions was developed to synthesise phytosterol esters by using microwave-assisted catalyst dodecyl benzene sulphonic acid (DBSA). The phytosterol conversion reached 94.27% under the optimal conditions: oleic acid to phytosterol molar ratio of 2.5:1, catalyst dosage of 20% (mol%) and reaction temperature of 60°C for 60 min. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was applied to determine the structure of phytosterol oleates. Moreover, a second-order kinetic model describing phytosterols esterification exhibited an adequate agreement with the experimental data. Microwave irradiation achieved the reduction of energy barrier (Ea = 29.17 kJ mol⁻¹) in comparison with conventional heating (Ea = 49.22 kJ mol⁻¹). This study suggests that microwave-assisted catalyst DBSA is a reliable and efficient method for the production of high-quality phytosterol esters.     

用Raney镍和钯碳催化剂制备植物甾烷醇

以植物甾醇为原料,分别以Raney镍和钯碳为催化剂,以反应温度、氢气压力、反应时间、转速、催化剂添加量等因素进行正交试验优化植物甾醇氢化工艺参数。以Raney镍为催化剂,最优工艺条件为:反应温度135℃,氢气压力2.5 MPa,反应时间5.0 h,转速700 r/min,催化剂添加量40%。该条件下,植物甾醇的氢化率为94.18%,羟基值(KOH)为124.79 mg/g。以钯碳为催化剂,最优工艺条件为:反应温度130℃,氢气压力2.6 MPa,反应时间4.5 h,转速580 r/min,催化剂添加量1.5%。该条件下,植物甾醇的氢化率为93.65%,羟基值(KOH)为125.04 mg/g。     

Modeling and optimization of lipase-catalyzed synthesis of phytosteryl esters of oleic acid by response surface methodology

Enzymatic esterification of phytosterols with oleic acid to produce phytosteryl esters was performed in hexane. Response surface methodology was used to model the reaction. Candida rugosa lipase was the biocatalyst for the reaction. The reaction factors investigated were temperature (Te = 35–55 °C), reaction time (t = 4–24 h), substrate molar ratio (Sr = 1–3, oleic acid:phytosterols), and enzyme amount (En = 2–10%). Well-fitting quadratic polynomial regression model for degree of esterification (DE) was established after regression analysis with backward elimination and verified by a χ² test. All factors investigated positively affected DE, with t having the greatest effect followed by En, Sr, and Te. The quadratic terms of t, Sr, and En showed negative effects on DE, whereas, that of Te had no effect on DE. Optimal reaction conditions were: Te, 51.3 °C; t, 17.0 h; Sr, 2.1; En, 7.2% and DE was 97.0 mol% under these conditions.     

植物甾醇烟酸酯研究与开发

植物甾醇烟酸酯结合植物甾醇和烟酸治疗高血脂特点,具有治疗范围广、疗效显著、应用性能良好等独特优点,可成为一种新的降低血清胆固醇功能性食品添加剂,并有望进一步开发成一种安全的、用于治疗高血脂疾病新型药物,具有广泛用途和良好应用前景。该文还对植物甾醇烟酸酯合成方法进行介绍。     

偏甘油酯脂肪酶Lipase G50催化酯化法制备甘油二酯

利用偏甘油酯脂肪酶Lipase G50催化甘油和脂肪酸酯化反应合成甘油二酯.探讨了酶加量、底物摩尔比、反应温度及加水量对酯化反应的影响.结果表明最佳反应条件为:脂肪酶Lipase G50加量为350 U/g,甘油和脂肪酸的摩尔比5∶1,加水量为底物总质量的5％,反应温度30℃,反应时间24h.在最佳反应条件下脂肪酸的酯化率为75.02％,甘油二酯的含量达到44.74％,产物中没有甘油三酯生成.     

植物甾醇及其抗癌作用

早期研究证明植物甾醇具有降低血浆胆固醇的作用,随着对植物甾醇的深入研究和广泛应用,人们发现其对多种癌症亦有预防和治疗作用。概述了植物甾醇的抗癌作用和机理。     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

以隐甲藻油富集合成高含量DHA-甘油酯

隐甲藻油中含有34.72％的DHA,通过乙酯化、尿素包合富集,酶催化甘油解转化得到更高含量的DHA -甘油酯.通过对隐甲藻油碱法催化乙酯化,其酯化率达到92.60％;对得到的脂肪酸乙酯再经尿素包合分离浓缩,所得DHA -乙酯的含量达63.30％.运用酶催化将DHA -乙酯转化成DHA -甘油酯,通过实验优化,所得最优条件是:甘油与DHA -乙酯摩尔比1∶4,NOV 435酶加量2％(占总底物的质量分数),50℃抽真空( 100 Pa),DHA -乙酯转化率达到80.85％.研究结果表明,通过物理、化学和酶催化相结合能得到高含量的DHA -甘油酯.     

苹果籽油中脂肪酸及植物甾醇成分分析

采用冷榨法制取苹果籽油,并对制取的苹果籽油进行脂肪酸和植物甾醇成分分析.结果表明:苹果籽油中的主要脂肪酸为亚油酸(48.38％),油酸(38.32％),棕榈酸(7.15％)和硬脂酸1.83％;植物甾醇为β-谷甾醇,豆甾醇和菜油甾醇.苹果籽油中不饱和脂肪酸含量高达86.92％,植物甾醇含量达384.7 mg/100 g,是一种具有开发价值的特种油脂.