2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸合成中试研究

介绍了以丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯为原料,一步反应生产2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）的中试研究.该工艺主要由合成、精制、溶剂回收三个单元组成,其中原料投料摩尔比为丙烯腈∶发烟硫酸∶异丁烯=7∶1∶1,加酸反应温度10℃,时间3h;通入异丁烯反应温度40 ℃,时间2.5 h.粗产品收率不低于90％,精制收率不低于65％,精制后可得质量分数大于99％的AMPS产品.     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的中试合成及其应用

以丙烯腈、异丁烯、硫酸为原料中试合成了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS),考察了磺化条件、异丁烯的用量、反应温度、溶剂用量等条件对AMPS产品的收率和外观的影响,得到了中试合成AMPS的最佳工艺条件:硫酸质量分数100%,m(异丁烯)∶m(H2SO4)=0.6,控制加入硫酸时的温度为-5~0℃,加入异丁烯时的温度为35~40℃,m(丙烯腈)∶m(异丁烯)=6,反应时间4 h,AMPS的收率90.7%~94.5%。     

衣康酸二正丁酯的合成工艺研究

以衣康酸和正丁醇为原料，硫酸等为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，苯为带水剂进行了衣康酸二正丁酯的合成工艺研究。考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度以及催化剂等因索对反应结果的影响，得到了较佳的工艺条件：即n（衣康酸）：n（正丁醇）=1：3（摩尔比），m（衣康酸）：m（硫酸）；1：0.01（质量比），反应温度96～140℃，反应时间4h，产品收率和纯度分别达到98．7％和99．7％。     

Diels-Alder反应合成四氢化邻苯二甲酸酐新工艺

用质量分数30％－60％丁二烯的C4混合烃与顺丁烯二酸酐进行双烯合成反应生成四氢化邻苯二甲酸酐（简称四氢苯酐）。实验确定了最佳工艺条件：反应温度130℃，反应时间30min，丁二烯与顺酐摩尔比1.2。在该条件下运转，产品总收率大于99％，其固相收率大于97％，粗产品精制后纯度大于99％，反应溶剂可回收循环使用。     

高效有机硅杀菌剂的工艺改进

中国药科大学的孙晓泉等人对双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷和氟硅唑的合成工艺进行了改进。双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷优选的工艺为：（氯甲基）甲基二氯硅烷滴加时间90min、反应温度20℃、反应时间2h，收率84％，纯度83％。格氏试剂合成的温度为50～55℃，反应时间3h。氟硅唑合成的最佳反应条件为：温度70℃=、2-丁酮作溶剂、反应时间3h，收率73％，纯度98％。     

2,3-吡啶羧酸酐的合成

研究了2，3-吡啶二羧酸与亚硫酰氯反应制备2，3．吡啶羧酸酐的方法，考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响，确定了适宜的合成工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，2，3．吡啶羧酸与氯化亚砜（SOCl2）的摩尔比为1：1．05。在此条件下产品收率超过95％，纯度达96％。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2，十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂，用量为乙醛酸质量的2％，反应时间为8h，反应温度为60℃，收率达83％以上，产品纯度为99％以上。     

循环-锅法合成高纯度大粒径螺二醇

以甲醛、异丁醛和季戊四醇为主要原料,在催化剂作用下利用循环一锅法合成螺二醇。通过正交优化实验,考察了物料配比、温度、反应时间、溶剂量以及催化剂对两步法合成螺二醇收率的影响,确定了合成螺二醇最佳工艺条件,在该适宜条件下,开发了循环-锅法的制备工艺,即n（甲醛）：n（异丁醛）：n（季戊四醇）=2．85：2．85：1,反应温度75℃,反应时间9h,产品总收率和纯度可达95．4％和99．9％。采用。HNMR和HPLC确定了螺二醇产品结构和纯度。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸精制方法

对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的精制法:重结晶法、洗涤法等进行了介绍,本文还针对其国内生产特点和发展远景进行了分析。     

氨噻肟酸与AE—活性酯

我国氨噻肟酸的总产量为300-400t/a,产品大部分用于生产AE-活性酯,部分直接出口。在氨噻肟酸生产中如何对反应过程进行实时监控,利用液氯替代价格较高同时危险性较大的液溴,以及如何控制氨噻肟酸产物中顺反异构体的比例、阻止二聚体的生成是今后有待解决的问题;在AE-活性酯的生产中,利用价格较低的原料代替昂贵的三苯基膦将对降低生产成本起到决定性的作用。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成

报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。     

(S)-(+)-2-(2-萘)-2-N-甲基氨乙醇的合成与表征

以β-萘乙烯为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应,生成标题化合物,总产率以β-萘乙烯计为39.7%,e.e.值高达97%~99%。对产物进行了质谱、红外光谱、1HNMR和13CNMR表征。