H2O2-甲基红催化光度法测定亚硒酸钠片中硒的含量

目的基于在HCl介质中硒对H_2O_2氧化甲基红有较强的催化作用,建立了测定亚硒酸钠片中硒含量的新方法。方法在2支具塞比色管中,各依次准确加入甲基红溶液2.0 mL(300μg/mL)、H_2O_2溶液2.5 mL(3%)、盐酸溶液2.0 mL(1 mol/L),于其中1支比色管加入一系列不同浓度的硒标准溶液,另1支作试剂空白。在80℃水浴10 min,冷却后,用1 cm比色皿在波长518 nm处,以蒸馏水为为参比,分别测定测定其ΔA。结果硒在0.2~1.2μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.263C+0.0117(r~2=0.9988),检出限为0.186μg/mL,表征摩尔吸收系数为2.35×10~5 L/(mol·cm)。结论将该方法用于亚硒酸钠片中硒的含量测定,与2,3-二氨萘荧光法比较结果准确可靠、操作简便。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B

建立一种以三联吡啶钌（Ru(bpy)32＋）为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32＋溶液浓度、磷酸盐缓冲液的pH值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明：在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32＋溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L（pH 8.0）、进样时间10 s、进样电压10 kV、分离电压15 kV条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10－7～5×10－5 mol/L,检出限为1×10－7 mol/L（RSN=3）。对1.0×10－5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5 次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。     

荷移光度法测定茶及茶饮料中茶氨酸含量

通过实验得到了适宜茶氨酸测定的荷移剂--四氯苯醌,并对四氯苯醌荷移光度法测定茶氨酸的条件进行探讨。最佳测定条件为：茶氨酸水溶液与四氯苯醌乙醇溶液反应,温度50℃,pH8～9,时间50min,能得到n茶氨酸:n四氯苯醌=2:1 的紫红色荷移络合物,其稳定常数K(293K)= 3.9 × 103,Gibbs 自由能ΔrGm(293K)= － 20.14 kJ/mol;在工作波长λ=331nm 处,表观摩尔吸光系数ε = 1.98 × 104 L/mol·cm,在5 × 10-6～9 × 10-5 mol/L 内符合比尔定律,线性方程为A=0.028 × 10-6C － 0.02 (r=0.9958)。该法对市售的茶叶和茶饮料中茶氨酸含量测定的结果与HPLC法一致,回收率在98.7%～102.6% 内,RSD 为1.2%～4.2%。此方法操作容易掌握,灵敏度高,结果较为满意,但样品的预处理稍繁琐。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

固定化猪味蕾组织制备苦味生物传感器

用海藻酸钠-淀粉凝胶作固定剂,将猪的味蕾组织固定到两片核微孔膜中间制成“三明治”式味觉传感膜,然后将其固定到玻碳电极上制成味觉生物传感电极,通过电化学工作站测定出蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素刺激其相应受体后的响应电流,结果表明：该传感器对蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素的最低检测限分别为1×10－14、1×10－13 mol/L和1×10－14 mol/L,在浓度分别为1×10－8、1×10－6 mol/L和1×10－9 mol/L时其电流变化率都相应的达到最大值,说明此时它们的受体已经被饱和。蔗糖八乙酸酯在其浓度为1×10－14～1×10－11 mol/L有较好的对数关系（R2=0.957 3）,苯甲地那铵在其浓度为1×10－13～1×10－7 mol/L有很好的对数关系（R2=0.987 3）,而槲皮素在其浓度为1×10－14～1×10－9 mol/L时对数关系比较好（R2=0.996 4）。该传感器不仅可以定量化地测定味觉受体与苦味物质的作用,而且将为以后研究配体受体作用规律提供新的方法。     

铁盐催化比色法测定葡萄籽提取物中的原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法———铁盐催化比色法 ,并探讨了影响催化比色的有关因素。经实验 ,最佳测定条件为 :体系含水量为 3%～ 4 % ,硫酸高铁铵浓度为0 6～ 0 8g/L ,加入 0 5mL浓盐酸使H+ 为 0 6mol/L ,在正丁醇介质中于沸水浴 (99± 1℃ )下反应 4 0min。本法最低检测限为 4 μg ,平均回收率 (n =3)随浓度增加而逐渐下降 ,加入浓度为 5 2 0 0～ 2 0 8 0 μg/mL的原花青素标准液时 ,回收率为 90 6%～ 10 9 5 % ,精密度 (RSD)为 2 13%～ 2 98% ,原花青素浓度在 2 6 0 0～ 4 16 0 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关 (r =0 9993) ,符合测定要求。葡萄籽提取物样品经 6次分析 ,平均含量为 99 39% ,RSD为0 4 2 2 %。     

催化氧化荧光法测定防腐剂苯甲酸

在pH8 的NaH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中,Co2+ 催化KBrO3 氧化苯甲酸产生强荧光,建立催化氧化荧光法间接测定苯甲酸的新方法。在最优化条件下,苯甲酸质量浓度在5 × 10-7～3 × 10-5g/mL 范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2 × 10-8g/mL。对质量浓度为1 × 10-6g/mL 的苯甲酸标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.9%。该法应用于食醋及酱油中苯甲酸的测定,回收率为95.7%～101.6%,结果令人满意。     

过氧化氢-茚三酮体系荧光光度法检测食品中的焦磷酸盐

摄入过多的焦磷酸盐会对人体健康产生严重影响，因此控制食品中焦磷酸盐的含量十分重要。在酸性介质中，Cu2+能催化过氧化氢-茚三酮体系间的氧化-还原反应而产生较强的荧光。当在该体系中加入少量焦磷酸盐后，Cu2+-H2O₂-茚三酮体系的荧光强度显著减弱。基于此，建立一种荧光光度法检测焦磷酸盐含量。考察过氧化氢浓度、茚三酮浓度、Cu2+浓度、反应时间及反应温度等条件对荧光强度的影响。结果表明，最优条件为过氧化氢浓度3.0×10-5 mol/L，茚三酮浓度2.0×10-3 mol/L，Cu2+浓度6.0×10-5 mol/L，反应时间40 min，反应温度30 ℃，在此条件下，减弱的荧光强度与焦磷酸盐浓度在3.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内的对数值呈良好的线性相关。方法的检出限与相对标准偏差(RSD)分别为3.2×10-8 mol/L，4.9%(C=1.0×10-6 mol/L，n=11)。采用该方法测定虾仁与带鱼样品中焦磷酸盐含量并做加标回收试验，平均回收率在93.00%～97.80%范围，表明该方法可用于实际食品样品中焦磷酸盐含量的准确检测。     

火麻仁油总酚含量福林酚测定法的优化

对火麻仁油的多酚提取及福林酚（Folin-Ciocalteu,FC）分光光度法测定总酚含量的条件进行优化,优化后的方法为：吸取0.5 mL 80%乙醇溶液加入到0.25 mL油样中,在室温下（25℃）混匀,以4 000 r/min离心15 min,提取3次后合并上相定容至1.5 mL。以没食子酸为标准品绘制标准曲线,火麻仁油多酚提取液中加入0.1 mol/L福林酚试剂3.5 mL,反应10 min后加入7.5%碳酸钠溶液2.5 mL,暗处反应1 h并于765 nm处测定吸光度。对优化方法以没食子酸为标准品进行评价,结果表明没食子酸浓度在10 μg/mL～80 μg/mL与吸光度的线性关系良好（r2=0.998 6）,该方法测得加标回收率为（104.41±1.98）%,同一样品重复测定6次的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.20%,0～3 h内测定吸光度的RSD为0.92%,重复性和稳定性良好,可作为火麻仁油的酚类油脂伴随物含量的有效的分析测定方法。     

关于算术数列中三个或多个素数的和

作为圆法的一个应用,考虑算术数列中的素变数方程P1＋P2＋…＋Pk=N,Pi≡gi（modh）,j=1,2,…,k,∑1≤j≤kgj≡N（modh）,k≥3,给出了方程在大模情况下解的个数的渐近公式,即设≥3,H=sup{β：L（β＋iγ,x）=0},ε〉0,1≤h≤N^δ,0〈δ〈1,则∑p1＋p2＋…＋pk=N/pj≤N,pj≡gj（modu）,1≤j≤k（logp1）（logp2）…（loghk）=1/（k-1）!Nk-1y（k,N）＋O（Nk-2＋H＋c）＋O（Nηk＋c）＋O（Nk-2＋λ＋c）,其中η3=5/9,η4=14/5和ηk=0（k≥5）,λ={β^-,若L函数存在例外零点β^-,/0,若L函数不存在例外零点,y（k,N）=h/φ（h）^k∏p×h,p×N（1＋（-1）^k＋1/（p-1）^k）∏p×h,p｜N（1＋（-1）^k/（p-1）^k-1）.     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定饮用水中8种滴滴涕农药。结果表明8种滴滴涕农药的方法检出限为1.63μL~3.33μL回收率为82.1%~106.1%在1μL~100μL内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法操作简便、检出限低,准确度和精密度高,适用于饮用水中滴滴涕农药的分析。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

盐藻的紫外诱变及优势藻株的初步筛选

通过紫外诱变技术筛选具有优良性状的盐生杜氏藻（Dunaliella salina）株系,以期通过紫外诱变提高盐藻的生长速率、β-胡萝卜素含量、蛋白质和胞外多糖含量。紫外诱变后,筛选出4株与出发株相比具有生长优势的藻株,在培养一周后,4个株系的最终细胞密度分别达到1.32×10^6cell/ml、1.49×10^6cell/ml、1.63×10^6cell/ml、1.54×10^6cell/ml,比出发株的最终细胞密度1.12×10^6cell/ml分别提高了17.86%、33.04%、45.54%、37.50%。测定了这4个株系的β-胡萝卜素、蛋白质和胞外多糖含量,结果显示,有2株藻种的β-胡萝卜素含量有显著提高,β-萝卜素含量为9.81mg/L、10.21mg/L,与出发株（7.86mg/L）相比分别提高了24.8%和29.90%;胞外多糖含量有所增加,有3株藻种胞外多糖含量分别由出发株的43mg/L增加到51mg/L、45mg/L、47mg/L,增幅分别为18.60%、4.65%、9.30%;而盐藻的蛋白质含量经紫外线照射后,与出发株相比呈下降趋势。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

固定化酵母-膜生物反应器连续发酵生产乙醇的研究

对固定化酿酒活性干酵母-硅橡胶膜生物反应器连续发酵生产乙醇进行了实验研究。对固定化酵母和游离酵母的发酵能力进行了比较,实验研究了系统在长期运行过程中的发酵反应动力学参数和膜传质动力学参数等基本性能。结果表明,酵母细胞固定化后,其发酵速度有明显提高;膜渗透汽化分离产物乙醇使发酵反应能够长时间连续稳定地进行,葡萄糖消耗率和乙醇体积产率都较间歇发酵有明显的提高;在连续运行中,发酵液中葡萄糖浓度控制在20～50g/L的范围内,乙醇体积产率为4.0g/（L·h）,罐内乙醇浓度基本保持在45g/L左右,固定化酵母浓度维持在1.05×10^10～2.15×10^10个/克胶,发酵液中游离酵母浓度维持在0.02×10^10～0.098×10^10个/mL,膜的渗透通量和分离因子分别为300～500g/（m^2·h）和3.6～7.2;实验系统连续运行了294h,收得渗透冷凝液4841.7g,平均质量分数为21.3%。     

HPLC法测定北虫草中的虫草素含量

建立了快速测定北虫草及其制品中虫草素的含量测定方法。采用ApolloC18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相甲醇(10%～40%)—水(90%～60%),30min内梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长260nm。在此液相条件下,虫草素在浓度0.05～0.25mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999);仪器精密度考察RSD为1.65%;稳定性考察RSD为0.51%;重现性考察RSD为0.70%;加样回收率试验RSD为1.25%。结果表明,该法测定北虫草及其制品中虫草素的含量,快速准确,重现性好。     

利用青海大黄油菜和芥蓝合成大粒甘蓝型油菜

利用青海大黄油菜（QD,2n=20,AA）与几种不同的甘蓝（CC,2n=18）正反杂交,辅以幼胚抢救、子房培养和染色体加倍技术人工合成甘蓝型油菜。结果表明：以QD为母本的多个杂交组合获得69株杂种苗,反交组合均未得到正常发育的胚。与中迟芥蓝杂交后的QD子房在MS、1/2MS、MS＋0.2mg/L 6-BA三种培养基中得胚率依次为15.5%、8.9%和4.4%,共获得24个杂种胚,而在MS＋1.5mg/L 6-BA＋0.25mg/L NAA分化培养基上角果内未发现成熟胚。染色体加倍处理结果表明,在培养基中添加秋水仙素后加倍率最高（59.4%～86.4%）。SSR分子标记结果显示：受试材料全部为真杂种,并且没有出现新增带和缺失带。人工甘蓝型油菜在形态上介于双亲之间,千粒重较高,达到5.48g～7.45g,显著高于甘蓝型油菜品种青油14号和中双4号。