尿碘测定样品的稳定性观察

目的观察用于碘测定的尿样稳定性,提供正确的尿样保存条件和时间。方法采用修订后的尿碘测定新方法——过硫酸铵消化尿样的方法检测不同保存时间及不同保存条件下尿样的碘水平。结果室温酸化条件下,从保存30d起尿碘测定值与基础值比较其相对偏差值>10%,其他各种保存条件的尿碘测定值的相对偏差值均<10%;室温和4℃两种保存温度下,酸化尿样碘测定值明显高于未酸化样品(t=-2.23、t=-2.74,P<0.05),-20℃保存时酸化对尿碘测定值无明显影响(t=-1.19,P>0.05);保存温度对尿碘测定值(无论尿样酸化与否)影响不大(F不酸化=0.051、F酸化=0.981,P>0.05)。结论室温不酸化条件和4℃(不酸化和酸化)条件下尿样可保存2个月,-20℃(不酸化和酸化)条件尿样可保存4个月。为减少不必要的工作麻烦,尿样无须酸化处理。     

不同储存温度和时间对糖尿病患者尿白蛋白测定的影响

研究了不同保存时间和温度对糖尿病患者尿白蛋白排出的率测定的影响。４１例糖尿病患者１２小时尿样本分别储存于室温、４℃、－２０℃的条件下，于当天、１４、３０、６０天测定尿白蛋白的含量。结果显示在４℃储存时，尿白蛋白浓度在６０天时无明显改变。室温下储存６０天时有轻度的降低。－２０℃储存一个月后有明显下降，９例（３９．１％）患者ＵＡＥ从２０－２００μｇ／ｍｉｎ降至正常范围，而４℃条件下只有３例（１３．１￥     

不同季节人群尿氟含量的变化

目前 ,国内外各家对正常人尿氟含量报道极不一致 [1 ] 。为探讨气温对尿氟有否影响 ,我们对饮水含氟量相同人群 ,在不同季节 ,不同气温下的尿氟含量进行了调查。现将结果报告如下 :1　材料与方法　　调查点选择雄县贾岗村 ,原为氟中毒非病区。雄县位于河北省中部 ,本区属大陆性气候 ,一年四季温差分明 ,夏季最高气温可达 37℃左右。冬季最高温度在 0℃以下。1988年调查点打一眼高氟深井 ,户户吃上了自来水 ,饮水含氟量波动在 1.5～ 1.7m g/ L。采集本村饮自来水的学生尿样 ,同时采每个学生的 1名家长尿样测尿氟含量。每次采尿样时均采饮水 …     

不同储存温度对王浆主蛋白及其生理活性的影响

目的 分析不同储存条件下王浆蛋白质组分的变化.方法 将不同储存条件下的王浆蛋白样品进行双向电泳.结果在室温下储存30 d,室温、4℃、-20℃条件下储存80 d的王浆样品共检测到蛋白点数分别为63、69、45和75个.王浆主蛋白(Apalbumin)1在4种储存条件下均为过饱和点;Apalbumin 2和Apalbumin 3的蛋白含量并未随着储存温度的升高和时间的延长而明显减少;Apalbumin 4和葡萄糖氧化酶的蛋白点只出现在-20℃条件下;Apalbumin 5只出现于4℃和-20℃条件下.结论储存温度对Apalbumin 1、Apalbumin 2和Apalbumin 3 的影响不大,而Apalbumin 4、Apalbumin 5和葡萄糖氧化酶对储存温度敏感,在常温下易发生降解,其生物活性易受到破坏.     

保存时间对血浆样本HIV-1病毒载量测定值的影响研究

目的观察保存时间对血浆样本艾滋病病毒Ⅰ型（HIV-1）病毒载量测定值的影响。方法应用HIV-1核酸序列扩增系统技术（NASBA）对87份-20℃保存的HIV-1抗体阳性血浆样本分组，分别在第0、3、6、11、12、13、14个月进行HIV-1病毒载量检测。结果-20℃保存3个月的样本病毒载量无明显降低，平均下降0．210Log值（P〉0．05），6个月以后的样本病毒载量明显降低，平均下降0．256Log值（P〈0．05），11、12、13个月以后的样本病毒载量明显降低，平均下降大于0．428Log值（P〈0．05），但病毒载量下降幅度与原始病毒载量无关（P〉0．05）。结论血浆样本在-20℃条件下保存6个月以上HIV-1RNA病毒载量水平降低明显，已不能真实反映原始样本病毒载量水平，用于病毒载量检测的血浆样本在-20℃冰柜中不宜超过3个月。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法检测尿碘的方法验证

目的对修订后的尿碘测定新国标方法(过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法)进行验证。方法按照“研制生物样品监测检验方法指南”,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、样品精密度、准确度、样品保存条件和时间进行验证。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0～300μg/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9995;精密度:测定尿碘为52.4、102.4、209.7μg/L时,其变异系数(CV)分别为2.5%、2.1%、1.7%(n=6);准确度:测定碘质量浓度为68.9、218.0μg/L的尿碘国家标准物质,测定结果与标准物给定值的相对偏差(R.D.)分别为0.58%和-0.28%(n=6);样品保存条件和时间:尿样在室温和4℃冰箱无论酸化与否至少可保存1个月,尿样可以不酸化但不适宜在-20℃低温下保存。结论修订后的尿碘测定方法的标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,样品稳定性试验均符合生物样品分析的要求。     

尿氟测定样品的采集时间及校正问题

目的探讨尿氟测定中尿样的采集时间及校正问题。方法采集了高氟区地氟病人和对照区健康人晨尿及当日２４ｈ尿样，用电极法测定。结果两组人群晨尿与２４ｈ尿氟含量及分别用晨尿和２４ｈ尿计算的日排氟量差异均无显著意义，而两者相关显著。晨尿与２４ｈ尿用肌酐的校正值，晨尿用比重校正后与２４ｈ尿氟含量比较差异也无显著意义，且均具有相关性。结论尿氟测定可采集晨尿代替２４ｈ尿，也无需任何繁琐的校正。     

头孢噻肟与头孢匹胺在不同环境条件及不同注射液中的稳定性比较

目的：比较头孢噻肟与头孢匹胺在不同环境条件及不同注射液中的稳定性。方法在不同温度（8、25、37℃）、不同光照（2500流明、避光）及不同时间（0、0．5、1、2、3 h）条件下测定头孢噻肟与头孢匹胺分别在5％葡萄糖注射液和复方氯化钠注射液中的含量、pH值、不溶性微粒含量。结果在不同温度和光照条件下，头孢噻肟、头孢匹胺分别与两种注射液配伍后3h内含量基本稳定，头孢匹胺在5％葡萄糖注射液和复方氯化钠注射液中的有关物质随放置时间延长明显增加，头孢噻肟的有关物质增加相对不明显。头孢噻肟和头孢匹胺在不同光照和温度条件下，3 h内的pH值均未发生变化。在低温条件下，初始不溶物含量较高，然后开始下降，之后又出现小幅回升。在较高温度条件下，初始不溶物含量较少，在进一步下降后迅速回升。结论头孢噻肟与头孢匹胺在8℃、避光条件下的稳定性较好；头孢噻肟在复方氯化钠注射液中稳定性高于5％葡萄糖注射液，而头孢匹胺反之。     

重组结核杆菌融合蛋白(EC)的稳定性与有效性研究

目的 考察重组结核杆菌融合蛋白(EC)[该制品名称是国家药典委员会确定的药品中文通用名称,“EC”为重组融合蛋白“结核分枝杆菌早期分泌性抗原靶6(ESAT-6)和培养滤液蛋白10(CFP-10)”](以下简称“EC”)原液的储存稳定性、成品储存及使用的稳定性与有效性。方法 (1)原液储存稳定性研究:将3批次EC原液储存于-70℃,观察0~36个月,保存0、3、6、9、12、18、24、36个月时取样进行致敏效应试验、鉴别试验、效价检测,以及等电点、分子量、蛋白质含量、纯度(电泳法)等检测,其中致敏效应试验用豚鼠分为试验组(注射EC原液)与对照组(注射稳定剂),观察注射后动物反应,两组动物反应应无差异;鉴别试验为卡介苗致敏后豚鼠分别皮内注射EC原液和结核菌素纯蛋白衍生物(TB-PPD),观察测量豚鼠皮肤试验检测结果,EC原液皮肤试验应呈阴性反应(硬结或红晕平均直径<5mm),而TB-PPD皮肤试验应呈阳性反应(硬结平均直径≥5mm);效价检测为结核分枝杆菌活菌致敏后6只豚鼠分别皮内注射3个稀释度的EC原液及参考品,观察测量豚鼠皮肤试验检测结果,不同稀释度的EC原液与参考品皮肤试验局部反应的硬结或红晕平均直径总和的比值(以下简称“平均直径总和比值”)应为1.0±0.2;等电点应为3.5~5.3,分子量应为(23±2.0)kDa(1kDa的相对分子质量为1000),蛋白质含量应不低于450.0μg/ml,纯度(电泳法)应不低于95.0%。(2)EC成品储存稳定性研究:成品分别储存于37℃和2~8℃,分别观察0~28d和0~36个月,37℃保存0、7、14、21、28d时、2~8℃保存0、3、6、9、12、18、24、36个月时取样进行鉴别试验、效价检测,以及pH值、苯酚含量等检测,其中鉴别试验方法及检测结果判定如“EC原液”。效价检测为结核分枝杆菌活菌致敏后4只豚鼠分别皮内注射EC成品及参考品,观察测量方法及平均直径总和比值判定如“EC原液”,pH值应为6.8~7.4,苯酚含量应不高于3.0g/L。(3)EC成品使用稳定性研究:成品开启后分别放置于温度(25±2)℃、湿度(60±5)%和温度(40±2)℃、湿度(75±5)%两种条件考察使用过程的稳定性,观察时间为0~50min,分别于0、10、20、30、40、50min取样进行鉴别试验、效价检测,以及pH值、渗透压摩尔浓度等检测,试验方法和检测结果判定如“EC成品”,其中渗透压摩尔浓度应为(280.0±68.0)mOsmol/kg。依据定期取样检测结果是否符合EC质量标准来判断产品稳定性,并为制定EC原液、成品有效期和成品使用时的有效时间提供依据。结果 (1)EC原液-70℃观察0~36个月,在各研究时间点,致敏效应试验均表现为试验组与对照组动物反应无差异;鉴别试验结果为EC原液皮肤试验呈阴性,而TB-PPD皮肤试验呈阳性;效价检测结果为不同稀释度的EC原液与参考品皮肤试验的平均直径总和比值为0.9~1.1;等电点为3.7~5.2;分子量为(23.2~24.2)kDa;蛋白质含量为(501.6~616.7)μg/ml,纯度(电泳法)均为100.0%。(2)EC成品稳定性研究:在各研究时间点,鉴别试验结果为EC成品皮肤试验呈阴性,而TB-PPD皮肤试验呈阳性;效价检测结果显示EC成品与参考品皮肤试验的平均直径总和比值为0.9~1.0; pH值为7.1~7.4、苯酚含量为(2.6~2.9)g/L。(3)EC成品使用稳定性研究结果:在各研究时间点,鉴别试验结果均为EC成品皮肤试验呈阴性,而TB-PPD皮肤试验呈阳性;效价检测结果显示EC成品与参考品皮肤试验的平均直径总和比值均为1.0;pH值为7.1~7.2;渗透压摩尔浓度为(302.4~307.4)mOsmol/kg。结论 EC原液-70℃储存36个月质量稳定;成品37℃储存28d、2~8℃储存36个月质量稳定;成品在开启后50min内使用,质量稳定。     

尿样保存观察实验

尿碘是评价人体碘营养水平的重要指标。尿样采集方便 ,检测经济、快速 ,多年来一直在流行病学调查和人群监测中使用。由于尿样中含有多种有机物和无机盐 ,因此不适当的保存条件可能会影响碘含量的测定。由于在流调过程中不可能随采随测 ,怎样贮存所采集的尿样以及在什么时间段内尿样最稳定最适合检测也是关系监测资料可信度的重要因素。为给各级实验室推荐最佳保存条件及检测时机 ,我实验室于 2 0 0 2年 57月对不同保存条件下尿样碘含量稳定性进行了观察。1　材料与方法1 1　材料　通过预实验选定 2份正常人尿 ,一份碘含量约 90 μg/L ,另…     

Storage temperature and differing methods of sample preparation in the measurement of urinary albumin

Summary Microalbuminuria is a predictor of persistent proteinuria, renal failure and cardiovascular disease and therefore accurate determination of urinary albumin concentration is important. We examined the stability of albumin in urine under different conditions of storage, temperature and sample preparation. There was no significant difference in urinary albumin concentration between fresh urine and urine stored at either 4°C or 20°C for up to 7 days. Similarly in urine samples from diabetic patients there was no significant difference in albumin concentration at levels ranging from 1.3 to 1999.3 mg/l between fresh urine at 4°C and urine stored frozen for 1 week, 1 month or 6 months. Neither storage temperature (−20°C or −40°C) nor centrifugation of sample prior to assay made a significant difference to the albumin concentration. Multiple freezing and thawing of urine samples during 6 weeks of storage at −20°C made no difference to albumin concentrations. Storage of urine samples in either polypropylene, polystyrene or borosilicate glass tubes did not result in a significant change in urinary albumin concentration after either 1 week or 1 month at −20°C although, after 1 month of storage, urinary albumin concentrations tended to be lower by an average of approximately 7%. In tubes to which gelatine had been added this was reduced to 4%. We conclude that fresh urine can be kept at 4°C or 20°C for up to 7 days. Frozen urine samples can be stored for up to 6 months before assay without any loss of albumin concentration. Polypropylene, polystyrene or borosilicate glass tubes are acceptable containers for short-term storage and samples can simply be thoroughly thawed and vortex mixed immediately prior to assay.     

低氟砖茶预防饮茶型氟中毒试验效果分析

目的观察不含添加剂低氟砖茶预防饮茶型氟中毒效果。方法采用含氟量〈300 mg/kg不含添加剂低氟砖茶,选择水含氟量1.2 mg/L以下、有饮茶习惯、无工业污染的1个乡（镇）为预防试点。通过居民预防实验前后砖茶、奶茶、尿含氟量检测及经砖茶进入机体日摄氟量,评价不含添加剂低氟砖茶预防饮茶型氟中毒效果。结果饮用低氟砖茶前、饮茶后6、18个月居民奶茶含氟量检测结果分别是（4.38±2.43）、（0.60±0.24）、（0.83±0.37）mg/L;尿含氟量分别是（3.17±1.97）、（1.42±0.81）、（1.55±0.8）mg/L。居民饮用普通高氟砖茶日摄氟量10.26 mg/d,饮用低氟砖茶6、18个月日摄氟量分别是3.23、3.18 mg/d。结论饮用不含添加剂低氟砖茶,可使奶茶氟达到国家饮用水含氟量标椎,经砖茶制品进入机体日摄氟量在国家允许摄入量3.5 mg以内。尿氟显著下降（P〈0.01）,长期饮用不含添加剂低氟砖茶是预防饮茶型氟中毒的有效方法。     

Age- and sex-related changes in Tyr-MIF-1-like immunoreactivity in rat plasma.

The concentrations in plasma of the biologically active endogenous peptide Tyr-MIF-1 (Tyr-Pro-Leu-Gly-NH2) have not been measured during development or in female rats. By radioimmunoassay, we found that Tyr-MIF-1-like immunoreactivity (Tyr-MIF-1-LI) was first consistently detectable in plasma when the rat was 5 days old, and then gradually increased to adult concentrations by day 15. In male rats, the levels remained relatively constant for the next 21 months. In female rats, plasma concentrations of Tyr-MIF-1-LI at day 15 were about the same as in male rats. At 6 months of age, however, the concentrations in females decreased by half and by 21 months of life were only about a third of the concentrations found at day 15 or in age-matched males. The differences with age were not due to the length of time of storage of the samples, because another group of rats 1 month old was killed on the same day as 5-day-old rats and still showed several times more Tyr-MIF-1-LI in the plasma; again, no differences were found between male and female rats at either 5 days or 1 month. A single injection of estradiol followed by progesterone lowered the concentrations in 1-month-old male rats. In female rats that were either ovariectomized or sham-ovariectomized, the expected similarity in their plasma concentrations of Tyr-MIF-1-LI was found at 1 month of age.(ABSTRACT TRUNCATED AT 250 WORDS)     

2008年北京市延庆县地方性氟中毒病情监测分析

目的 了解北京市延庆县地方性氟中毒病区改水降氟措施的效果和发病趋势,为制订防治措施提供依据.方法 2008年,采用分层随机抽样方法在延庆县抽取3个村(谷家营村、簸箕营村和胡家营村),用离子选择电极法检测枯水期和丰水期生活饮用水含氟量:对63名8～12岁儿童和664名16岁以上成人测定尿氟,并检查氟斑牙患病情况.结果 3个村生活饮用水含氟量枯水期为(0.72±0.12)mg/L,丰水期为(0.76±0.18)mg/L.儿童尿氟中位数为1.11 mg/L,范围为0.32-4.15 mg/L;成人尿氟中位数为1.42 mg/L,范围为0.37～4.65 me/L.儿童氟斑牙检出率为23.81%(15/63),氟斑牙指数为0.45;成人氟斑牙检出率为54.97%(365/664),氟斑牙指数为1.70.结论 延庆县生活饮用水含氟量符合国家标准,地方性氟中毒病情有所下降,改水降氟措施效果显著.     

结核病治愈后抗结核抗体在体内持续时间的临床观察

目的　探讨结核病治愈后抗结核抗体在体内持续的时间。方法 ELISA法以PPD为包被抗原,每隔3个月检测治愈时血清抗结核抗体呈阳性的肺结核病人血清抗结核抗体1次,连续18个月。结果 每隔3个月抗结核抗体阳性人数逐渐下降,12个月时下降最明显,从9个月时的109人(63.0%)下降到21人(12.1%),与健康对照组间差异显著(P<0.05);15个月时阳性人数11人(6.4%),与健康对照组间差异不显著(P>0.05)。结论 肺结核病治愈后抗结核抗体呈阳性的病人其特异性抗体阳性持续时间一般为12～15个月,Ⅳ型结核治疗前病灶范围广,治愈后以增殖性病灶为主的患者持续的时间较长。     

Urinary ethanol and diabetes mellitus

Ethanol concentrations were assayed in urine samples obtained from 10 newly presenting diabetic patients (aged 50-69 years) with glycosuria and symptoms suggesting genito-urinary candidiasis. No alcohol was detected initially with diabetic urine samples, but when stored at room temperature 8 out of 10 samples showed increasing levels of ethanol from day 3 to day 20. Peak levels were more than 10,000 mg/l in three samples and more than 1500 mg/l in six samples. Studies were also performed using normal urine and urine to which was added glucose and/or Candida. Samples were kept at either room temperature or 4 degrees C for up to 21 days and ethanol assays performed at regular intervals. Studies with non-diabetic urine showed a maximum ethanol level of 500 mg/l after 11 days only in samples containing both glucose and Candida and kept at room temperature.     

Biliary, renal and fecal elimination and distribution of gold after a single oral administration of auranofin, quantified by the instrumental neutron activation analysis method

Three days after cholecystectomy, seven patients received a single dose of auranofin (5 tablets Ridaura = 4.35 mg gold). At defined time points thereafter the gold content in samples of blood, plasma, urine, bile, and feces was determined by instrumental neutron activation analysis (INAA). Maxima of the mean gold concentrations in blood (140 +/- 42 ng/ml) and plasma (173 +/- 54 ng/ml) are found 2 h after oral administration of the antirheumatic agent, after 16 h in urine (43 +/- 28 ng/ml) and bile (65 +/- 50 ng/ml), and after 24 h in erythrocytes (greater than 200 ng/ml). The mean terminal half-lives are 7.6 days (blood), 15 days (plasma), 5 days (erythrocytes), and 6.5 days (bile). The cumulative biliary gold excretion within 8 days after the administration of auranofin was 1.6%, compared with 4% and 40% for renal and fecal elimination, respectively. The gold concentration in plasma is always higher than that in bile. There is a close correlation between the areas under the concentration curves (AUC) in bile and plasma (r = 0.864).     

高碘尿样的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 建立高碘尿样的低砷用量砷铈催化分光光度测定方法。方法 取0.20 ml尿样按现行尿碘测定标准方法(WS/T 107-2006)进行样品消化处理,并将现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(含氯化钠25 g/L)2.5 ml改变为0.025 tmol/L(含氯化钠40 g/L)2.5 ml,硫酸铈铵溶液用量由0.076 mol/L 0.30 ml改变为0.025 mol/L 0.50 ml,吸光度(A)测定波长由420 nm改为380 nm,检验新方法的标准曲线线性关系及线性范围,样品测定精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果,并检验此新方法在20～30℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合。结果 新方法砷铈反应在20 ～ 30℃范围内任一稳定温度及固定反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系,回归方程式为C=a+ blgA,标准曲线线性尿碘范围为300～1200μg/L(r=- 0.9999);尿碘为330.3、517.3、712.6、1042.3μg/L时,新方法测定相对标准偏差(RSD)分别为1.0％ (3.2/330.3)、0.4％ (2.0/517.3)、0.5％ (3.9/712.6)、0.9％(9.4/1042.3);新方法测定300～1200 μg/L范围内低、中、高含碘量不同的4份尿样,加碘标平均回收率分别为99.1％(148.6/150.0)、97.5％(195.0/200.0)、98.8％( 395.3/400.0)、98.2％( 392.7/400.0),回收率范围为93.4％ (186.8/200.0)～101.5％(202.9/200.0),总平均回收率为98.3％;分别在不同反应温度下用新方法测定4种高尿碘标准物质,测定结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差均＜2％;用新方法与现行标准法分别测定16份高碘尿样,检测结果比较差异无统计学意义(|t|=0.727,P＞0.05)。新方法反应温度与时间适宜组合系列数据为20℃和33 min、25℃和25min、30℃和19 min等。结论 新方法可直接取高碘尿样进行检测,避免了现行标准方法中测定高碘尿样需多倍稀释的稀释误差和操作不便,且大大减少了含砷废液量,减少了环境污染和节省了试剂,操作简便易行,精密度与准确度较好,适合推广应用。     

贵阳白云区农村燃煤型氟中毒外环境因素的分析

目的　了解农村燃煤型氟中毒流行的外环境因素 ,制定防氟对策。方法　在曾进行过改灶和未改灶地区开展入户调查 ,按 Dean's分类法检查 8～ 12岁儿童恒牙氟班牙 ,用氟离子选择电极法测定尿氟、空气氟、粮食氟。结果　改灶和未改灶地区室内空气、粮食均受到不同程度氟污染 ,下堰村改灶前和改灶后相比 ,空气、辣椒、儿童尿中氟含量差异有极显著意义 (P <0 .0 0 1) ;在改灶与未改灶地区大米氟含量差异有显著意义 (P <0 .0 1)。居民的主要摄氟物质为大米和辣椒 ,儿童氟斑牙患病率分别为 6 3.5 5 %、70 .0 3%。结论　引起氟中毒流行的外环境因素与主食结构、燃煤方式关系密切 ,与家庭经济、住房结构关系不明显。应加强农村居民防氟意识 ,采取健康教育干预为主的综合性防治措施。     

Five cases of purple urine bag syndrome in a geriatric ward

We report five cases of purple urine bag syndrome (PUBS). All the patients were women and they had been bed-ridden for a long period due to cerebrovascular diseases. They tended to be constipated as a result of habitual use of laxatives. Indicanuria was proven in the all urinary samples from the patients. The four assessable urinary cultures showed Proteus mirabilis contamination. Total days without evacuation per month in patients with PUBS and control subjects (5 catheterized subjects without PUBS) were 16.5 +/- 3.7 and 6.8 +/- 4.8, respectively (mean +/- SD), showing a significant difference (p < 0.05). In each case, this syndrome was not considered to have affected their clinical course. We concluded that it is unnecessary to treat patients with PUBS aggressively. Control of evacuation and urological sanitation are important in these patients.