大孔树脂吸附法提取羟基钴胺素

比较了8种大孔树脂对费氏丙酸杆菌发酵提取液光解转化后形成的羟基钴胺素的吸附性能,考察了上柱料液pH值对吸附量的影响,分析了不同浓度和pH下乙醇溶液作为洗脱剂的解吸情况,研究了上柱速率对吸附量和解吸率的影响。结果表明,静态实验中,LX-50B型大孔树脂对羟基钴胺素的吸附性能最好,当上柱溶液pH为6时,LX-50B树脂饱和吸附量最高,为203.87 mg/g。用pH为2的60%乙醇溶液作洗脱剂时解吸效果最好,羟基钴胺素提取液以2 BV(床柱体积)/h速度上柱吸附饱和,用60%乙醇溶液以0.5 BV/h速度洗脱后,羟基钴胺素浓度提高至1863.32 mg/L,为原提取液浓度的35倍,纯度由0.38%提升至15.73%,提取纯化效果良好。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮及其抗氧化活性

采用不同大孔吸附树脂分离纯化猪毛菜总黄酮,并对纯化后的总黄酮进行体外抗氧化活性测试。通过考察影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,确定猪毛菜总黄酮分离纯化优化工艺条件。静态吸附实验表明,AB-8树脂分离纯化效果较好,并且吸附符合Langmuir和Freundlich方程。动态吸附和解吸的最佳工艺条件为:上样液质量浓度1.25 g/L、p H=4.5、上样流速2 m L/min、上样量2.5 BV(BV指树脂柱内装载树脂的体积)、洗脱剂为体积分数80%的乙醇溶液、洗脱流速1.0 m L/min,洗脱剂用量4 BV。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前10.20%增加到纯化后51.89%,回收率为84.43%。体外实验表明,纯化后的黄酮可以清除羟自由基和超氧阴离子自由基,并有较好的还原力。纯化后的黄酮可以作为一种潜在的天然抗氧化剂。     

大孔树脂混用技术分离纯化竹叶黄酮的工艺研究

采用大孔树脂混合使用技术,用于分离纯化竹叶黄酮的工艺研究。通过研究8种大孔树脂对竹叶黄酮的静态吸附与解吸实验,筛选出两种较好的树脂D101-1和AB-8,采用混用技术进行实验,结果表明:D101-1与AB-8的最优混合比例为2:1;上样液质量浓度1.2 mg/m L、上样量为3.5 BV、上样流速2 BV/h为最佳上样条件,洗脱剂体积分数70%、洗脱体积4BV、洗脱流速2 BV/h的条件下进行洗脱。在此条件下进行纯化实验,分离纯化效果最好,样品中黄酮纯度由原来的8.46%上升至28.16%。     

变叶海棠叶总黄酮的分离纯化及体外抗炎活性

通过吸附和解吸附实验,考察并优化了变叶海棠叶中总黄酮的纯化工艺及工艺参数。通过比较12种不同极性的大孔吸附树脂对变叶海棠叶总黄酮的吸附、解吸附能力,最终选取AB-8树脂进行实验。结果表明,最优静态吸附、解吸附工艺参数为:pH=4下静态吸附3h;体积分数为70%的乙醇(pH=7)静态解吸附3h;最优动态吸附、解吸附工艺参数:以2 BV/h的流速上样9 BV(柱体积)样品溶液,随后在2 BV/h流速下,分别以6 BV水、6 BV体积分数为20%的乙醇、6 BV体积分数为40%的乙醇、6 BV体积分数为60%的乙醇、6 BV体积分数80%的乙醇对上样柱进行洗脱,在此条件下分离纯化,变叶海棠叶总黄酮质量分数由32.79%提高到59.18%。红外光谱显示变叶海棠叶中具备黄酮类物质特征官能团,证明黄酮类物质的存在。对精制后的变叶海棠叶总黄酮进行体外抗炎作用考察,在50～400mg/L质量浓度下,变叶海棠叶总黄酮对脂多糖诱导巨噬细胞炎症反应有明显的抑制作用,可能是通过抑制与炎症相关的基因表达来抑制NO、IL-6、IL-1β、TNF-α的分泌。     

大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔吸附树脂法纯化山楂黄酮的工艺研究

对5种大孔吸附树脂纯化山楂黄酮的效果进行了比较.结果表明,X-5吸附树脂的纯化效果最好.通过对纯化影响因素的研究,确定了以X-5树脂纯化山楂黄酮最优的工艺条件为:山楂黄酮水溶液的浓度为2.0 mg·mL-1,pH为3,上柱流速为3 BV·h-1,用3 BV体积分数为70%的乙醇解吸.采用X-5吸附树脂纯化后,最终产品纯度为93.25%,满足了作为药品原料药的纯度要求.     

负载Ag~+ D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸工艺的建立

目的建立负载Ag+D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸(Arachidonic acid,AA或ARA)的工艺。方法采用负载Ag+D72树脂色谱柱对微生物油脂中的ARA进行分离纯化,确定最佳分离纯化参数,利用气相色谱法检测ARA的含量。结果负载Ag+D72树脂的最大饱和吸附量约为9 mg/g干树脂,在吸附温度0℃、不饱和脂肪酸甲酯上样质量浓度5 mg/ml,5%丙酮正己烷溶液(体积比)洗脱、解吸温度30℃、洗脱流速2 ml/min的条件下,ARA的纯度达89.4%,收率达79.3%。结论负载Ag+D72树脂色谱柱可有效分离纯化微生物油脂中的ARA,为进一步生产高纯度的ARA,进而规模化生产ARA产品提供了参考。     

大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的研究

以总黄酮回收率为考察指标,研究了大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的工艺。结果表明:D101型树脂对核桃青皮总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化核桃青皮总黄酮的适宜大孔树脂;最佳工艺条件为:上柱总黄酮与干树脂质量比为1:12,上样液质量浓度可在3.0875～6.175 g/L 范围内,pH值为5, 6BV(1BV=23.7 mL)的水洗后用5BV的70%乙醇洗脱。经D101处理后的核桃青皮总黄酮回收率在60%,纯度可达80%以上。该工艺简便,能有效分离纯化核桃青皮黄酮类化合物。     

极性大孔树脂XDA-8在提取工业咖啡因上的应用研究

以纯咖啡因的水溶液进行了静态吸附与解析实验,并以新华制药厂提供的咖啡因甲基化母液为原料进行了动态实验,考察了极性大孔树脂XDA-8对咖啡因的吸附性能,探讨了其实际应用的可行性。静态实验结果表明,在pH 6～7的水溶液中,树脂对咖啡因的吸附量达到最大,293 K下,树脂的最大理论吸附量可达432.9 mg/g干树脂;温度升高,树脂对咖啡因的吸附能力下降;动力学分析表明,树脂对咖啡因的吸附过程为液膜扩散控制。动态实验结果显示,XDA-8树脂能完全吸附4 BV(BV-树脂体积)甲基化母液中的咖啡因,对6 BV甲基化母液中咖啡因的吸附率达到97.5%以上,负载柱可用60%乙醇完全洗脱。     

大孔吸附树脂对发酵液中香兰素的吸附效果

从10种树脂中筛选出1#树脂,对发酵液中香兰素进行提取精制,考察了1#树脂的吸附、解吸效果及影响因素。静态实验表明,1#树脂对香兰素吸附容量为89.63mg(香兰素)/g(干树脂),最佳吸附pH=6.0,当发酵液体积为20mL〔ρ(香兰素)=5g/L〕时,树脂投加质量为1g,吸附时间为1h左右,吸附等温线服从Freundlich型吸附。洗脱剂为无水乙醇,洗脱率为66.43%。动态实验确定吸附流速为2BV/h,洗脱流速为1BV/h,在该条件下洗脱峰集中,香兰素总收率为64.35%,所得产品中香兰素的平均质量分数为92%。     

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.     

大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附特性

从9种大孔吸附树脂中筛选出AB-8树脂对原花青素有较好的吸附和解吸性能。研究了原花青素在AB-8树脂上的吸附特性。静态吸附表明,吸附略有放热,平衡吸附时间为2 h,吸附行为更符合Langmuir等温式,用体积分数为50%的乙醇时解吸效果最好。当流速为1.5 BV/h时,动态泄漏吸附量比静态吸附量低15%,5BV可达到完全洗脱的目的,其原花青素的质量分数可达85.8%。     

藤茶多酚分离纯化及其对口腔变形链球菌抑制作用研究

采用Folin-Ciocaileu比色法测定藤茶多酚质量浓度,计算吸附率和洗脱率,比较5种不同性质大孔树脂对藤茶多酚静态吸附和解吸的影响,优选出HPD-100型树脂。进一步通过单因素试验得到藤茶多酚分离纯化的优选工艺条件为:上样液藤茶多酚粗提物质量浓度2.4 g/L、流速2.0 BV/h、体积6.5 BV;洗脱剂乙醇体积分数60%、流速3 BV/h、体积7.5 BV。在此条件下,经大孔树脂处理后藤茶多酚质量分数由29.9%提高到69.8%。抑菌试验表明,经大孔树脂处理后的藤茶提取物具有显著抑制口腔变形链球菌生长的作用,其最低抑菌浓度为3.13 g/L。     

萃淋树脂处理含银离子废水工艺研究

为处理电镀含银离子废水,回收金属银,采用磷酸二异辛酯（P204）萃淋树脂吸附银离子.研究了pH值、温度、树脂投加量、流速对吸附效果的影响.结果表明,萃淋树脂静态吸附量可达145 mg/g,优化的吸附条件是pH值为3,温度为20℃,流速为5 BV/h.适宜脱附液为氨水（20％）,流速为5 BV/h,脱附液体积为8 BV,脱附率可达87％,脱附液可以用于回收银.该工艺能够较好地满足含银离子废水处理要求.     

大孔树脂纯化栾树叶多酚工艺研究

以栾树叶多酚提取物为原料,比较了7种大孔树脂对栾树叶多酚的静态吸附与解吸效果,结果表明AB-8树脂性能最佳,其24h静态吸附量为13.74mg/g,解吸率为98.35%,3h内达到吸附平衡与解吸平衡。AB-8树脂动态吸附较佳条件为上样液质量浓度为4g/L,上样液pH值为6,在此条件下吸附率为88.21%,动态洗脱较佳条件为洗脱剂乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1mL/min,解吸率达到89.91%,在该条件下栾树叶总多酚经AB-8树脂纯化后,质量分数由50.36%增加到72.37%,回收率为86.83%。     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。     

淫羊藿总黄酮提取物树脂纯化工艺条件的优化

以D1400大孔树脂、HZ-841大孔树脂、PA03060聚酰胺树脂,通过动态吸附与洗脱,对淫羊藿总黄酮提取物进行纯化,HZ-841大孔树脂的纯化效果最优。通过正交试验得到最佳纯化工艺条件为:2g HZ-841大孔树脂,上样总黄酮含量2mg/mL的提取液30mL,分别以80mL水、40mL 20%乙醇、40mL85%乙醇和20mL 95%乙醇进行梯度洗脱,流速1.5mL/min。最优条件下,利用HZ-841树脂纯化淫羊藿总黄酮提取液,得到干浸膏收率3.25%,其中总黄酮含量71.8%,淫羊藿苷含量9.44%。