共沉淀法制备正极材料LiFePO4的研究

以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料，研究了液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Co^2＋的LiFePO4改性正极材料，并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试。结果表明掺杂Co^2＋对正极材料的初始充电比容量为156．7mAh·g^-1，且循环60次后，容量仍有138．7mAh·g^-1，容量衰减率仅为11．4％。     

正极材料Li3V2（PO4）3的合成及其电化学性能

通过碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3，考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响。结果表明，当合成温度、时间分别为800℃，20h时，所合成的样品属于单斜晶系，且粒度大小分布比较均匀，该材料以0．2C充放电，其首次放电容量为120mAh·g^-1，循环30次后其比容量达108mAh·g^-1。     

Ni^2＋掺杂对LiFePO4正极材举电化学性能的影响

采用固相反应法在惰性气氛下合成了橄榄石型LiFePO4及其Ni^2＋掺杂正极材料,采用XRD,SEM和充放电等方法对目标材料进行了表征。XRD分析表明,掺杂少量Ni^2＋后的LiFePO4晶体结构并未发生变化;SEM观察发现,掺杂后,样品的粒径变小;充放电测试得出,比未掺杂的LiFePO4具有更好的电化学性能,首次放电比容量达145mAh·g^-1,高于纯的LiFePO4正极材料的容量90mAh·g^-1,经100次循环后掺杂Ni^2＋的LiFePO4和LiFePO4样品的容量保有率分别为91％和53％。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,并考察了烧结温度对材料结构、表面形貌和电化学性能的影响.XRD和SEM测试结果表明,900℃下烧结得到的样品是粒径在0.3～0.5 μm范围的球形粒子,具有最佳的阳离子有序度;充放电测试结果表明,其在0.1C倍率下首次放电容量达到148.8...     

低温电解法制备球形尖晶石LiMn2O4及性能研究

采用MnSO4-H2SO4混合溶液作电解液，高纯铅板作电极，控制电解池温度为0～10℃，低温电解制取球形MnO2微粒；将其用一定浓度硝酸锂溶液浸渍，经过520℃低温合成、760℃高温结晶获得球径较为均一的球形尖晶石锰酸锂锂离子电池正极材料。通过XRD和SEM对其进行了相结构表征和表面形貌观察。组装试验电池，测得材料初始容量约为105mAh·g^-1，6次循环放电后循环过程趋于稳定，第30次循环充电容量保持在98．1mAh·g^-1，放电容量保持在95．0mAh·g^-1，表现出良好的充放电循环性能。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的制备及电化学性能

采用液相共沉淀法和固相烧结法分别制备镍钴锰复合氢氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)和LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。通过X射线衍射和电化学性能测试对所得样品的结构及电化学性能进行了表征。结果表明:LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2具有很好的α-NaFeO2层状结构,以20 mA/g的电流密度在2.5～4.3 V的电压区间充放电时,最高首次放电比容量达175 mA.h/g,首次库伦效率在89%～90%之间。当首次放电比容量为160～170 mA.h/g时,30循环未见容量衰减。锂含量对其电化学性能影响的结果表明:锂含量(n(Li)/n(Ni+Co+Mn))在1.03～1.09的范围内,随着锂含量的增加,放电比容量略有减小,但循环性能、中值电压以及平台性能都得到提高;当锂含量超过1.09时,循环性能、中值电压以及平台性能开始降低。     

溶胶-凝胶法制备LiCoxMn2-xO4及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了颗粒较小(100～300nm)、分布均匀的尖晶石LiCoxMn2-xO4粉体,研究了不同掺杂水平对其结构及电化学性能的影响.结果表明,掺杂少量Co于LiMn2O4中并不改变材料的尖晶石结构;随着Co掺杂量增加,材料结构稳定性提高,极化降低,首次放电比容量逐渐减小,但充放电循环性能却明显改善;在低温(500℃)条件下退火6h后,LiCoxMn2-xO4粉体的放电比容量稍有增加,但对循环性能影响不大;在电流密度0.1mA/cm2和截止电压3.5～4.4V时,LiCo0.1Mn1.9O4粉体首次放电比容量达123mAh/g,20次循环后的稳定放电比容量为106mAh/g,具有较好的电化学性能.     

Ti4＋掺杂对Li2FeSiO4／C电化学性能的影响

用溶胶-凝胶法制备Ti4＋掺杂的Li2FeSiO4／C正极材料。用XRD、HRTEM和电化学方法研究了该材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明,掺杂适量的Ti4＋不会改变Li2FeSiO4／C的正交晶系结构,可以稳定材料的结构,改善高倍率充放电性能。在室温下,Li2Fe0.97Ti0.03SiO4/C以0．1c倍率放电的首次放电比容量为149．1mA·h／g,20次循环后放电比容量为127．3mA·h／g,且不同倍率下的电化学性能明显优于未掺杂的Li2FeSiO4／C。交流阻抗谱研究表明,适量的Ti4＋掺杂,减小了正极材料在充放电过程中的电荷传递电阻,增加了材料的电子电导率,改善了材料的电化学性能。     

Al2O3包覆LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4正极材料的制备及其电化学性能

以Al(NO3)3?9H2O为包覆原料,通过燃烧法制备得到LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4@Al2O3正极材料。通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电镜(TEM)等表征手段对材料的结构和形貌进行分析,并通过恒电流充放电、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等测试分析材料的电化学性能。结果表明,Al2O3包覆没有改变LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4的尖晶石型结构,包覆层厚度约10.6nm。LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4@Al2O3正极材料电化学性能得到了明显改善,1 C和10 C倍率下初始放电比容量分别为119.9 mAh?g-1和106.3 mAh?g-1,充放电循环500次后容量保持率分别为88.4%和78.2%,而未包覆的LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4在1 C和10 C倍率下初始放电比容量分别为121.2 mAh?g-1和104.0 mAh?g-1,500次循环后容量保持率分别为84.1%和67.6%。LiNi0.03Co0.05Mn1.92O4@Al2O3活化能为32.92 kJ?mol-1,而未包覆材料的活化能为36.24 kJ?mol-1,包覆有效降低了材料Li+扩散所需克服的能垒,提高了材料的电化学性能。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和LiNi3/8Co1/4Mn3/8O2纳米纤维的合成与电化学性能

以溶胶前驱体为纺丝液,通过静电纺丝法合成锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和LiNi3/8Co1/4Mn3/8O2纳米纤维.采用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、充放电实验对纳米纤维的形貌、结构和电化学性能进行研究.结果表明,纳米纤维的直径在150～200 nm之间,且具有典型的α-NaFeO2层状结构.LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和LiNi3/8Co1/4Mn3/8O2纳米纤维的首次放电容量均超过170 mAh·g-1,50次循环后容量保持率在90%以上.     

Al-1.8Cu-0.4Mg-0.4Mn合金一次冷轧织构与二次冷轧织构的研究

将Al-1.8Cu-0.4Mg-0.4Mn合金进行50%、60%、70%、80%不同压下量的一次冷轧,随后分别将一次冷轧压下率为50%和70%的样品进行等温中间退火并进行80%压下率的二次冷轧,对其织构演变过程进行研究。研究结果表明,当压下量大于60%时,一次冷轧的样品呈现“铜式”织构特征,即在α、β取向线上分布G、B、C及S组分,C、B和S组分强度随变形量的增加而增大,G组分则先增大后减小,在70%变形量时达最大。中间退火再结晶织构较弥散,但中间退火对二次冷轧织构有较大影响。初次冷轧变形量50%的样品形成弱的{001}<110>旋转立方织构,初次冷轧变形量70%的样品形成“铜式”织构。     

中熵共晶CrCoNiNb0.4合金层状组织的热稳定性

对CrCoNiNb_0.4中熵共晶合金层片状组织的热稳定性进行了研究。结果表明:CrCoNiNb_0.4合金共晶层状组织在1023 K及以下温度可以保持较长时间的热稳定性;随热处理时间从24 h增加至168 h,CrCoNiNb_0.4合金共晶片层厚度从约0.19 μm增加至约0.39 μm,且片层间隙析出相逐渐增多,同时伴随着边界断裂,边缘球化等层状失效形式的发生,在析出强化相以及层状组织失效的共同作用下,CrCoNiNb_0.4合金共晶组织硬度值随热处理时间呈先增大后减小的趋势。     

MnO2掺杂对Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷介电调谐性能的影响

采用固相反应法制备了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷,分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷在直流偏置电场下的介电调谐性能.采用XRD和SEM分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷的相结构和微观形貌,采用HP4192A分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3介电-温度特性,采用同惠电子公司的TH2816精密电桥测量了介电可调性.结果表明:随着MnO2含量的增加,Ba0 6Sr0.4TiO3陶瓷的致密度和晶粒尺寸都呈现先增大再降低的现象.介电可调性随着MnO2的加入而降低.但品质因子随着MnO2含量的增加呈现先增加再降低的现象.当MnO2含量为4mol%时达到最大值55.1.     

MnO2掺杂对Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷介电调谐性能的影响

采用固相反应法制备了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷,分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷在直流偏置电场下的介电调谐性能.采用XRD和SEM分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷的相结构和微观形貌,采用HP4192A分析了掺杂MnO2的Ba0.6Sr0.4TiO3介电-温度特性,采用同惠电子公司的TH2816精密电桥测量了介电可调性.结果表明随着MnO2含量的增加,Ba0 6Sr0.4TiO3陶瓷的致密度和晶粒尺寸都呈现先增大再降低的现象.介电可调性随着MnO2的加入而降低.但品质因子随着MnO2含量的增加呈现先增加再降低的现象.当MnO2含量为4mol%时达到最大值55.1.     

热处理制度对纳米晶Mn0．6Zn0．4Fe2O4铁氧体纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸及金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备直径0.5～3.0 μm、平均晶粒尺寸为8.7～31.8 nm的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维.利用XRD、SEM和VSM分别对前驱体凝胶的结构、热处理产物的物相、形貌及磁性能进行表征.结果表明:Mn-Zn铁氧体相的稳定性主要受热处理气氛中氧含量的影响,在空气气氛中将发生部分分解,而在氮气气氛中能获得纯的尖晶石型铁氧体相;在400 ℃时获得的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维因晶粒尺寸小于临界尺寸而表现出超顺磁特性,但随热处理温度的升高和保温时间的延长,Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维的饱和磁化强度、矫顽力和晶粒尺寸均逐渐提高,特别是在500 ℃以后,增长尤为显著.     

铝酸镧掺杂对Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3介电性能的影响

在外加直流偏置电场作用下,钛酸锶钡(BST)固溶体铁电材料具有随着电场强度增加而介电常数降低的非线性特征,是相控阵天线移相器材料的研究热点.而铝酸镧陶瓷介电常数温度系数可达接近零,介电损耗正切值低,可小于1×10~(-4).为降低BST材料的介电损耗和介电常数,以铝酸镧为改性剂对Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料进行了掺杂.当铝酸镧的含量为4%时,Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料的介电常数降低到85(100 kHz),介电损耗降低到0.00041(100 kHz),而Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料的介电可调性保持在20%左右.X射线衍射图谱表明烧结后得到的BST材料具有典型的钙钛矿结构. SEM图像观察发现,4%比例的掺杂量使得陶瓷致密度较高,晶粒均匀.     

Effects of La- and Pr-Substitution on the Structure and Superconductivity of Ba0.6K0.4BiO3

利用熔盐法制备了Ba0.6-yLayK0.4BiO3和Ba0.6-zPrzK0.4BiO3 2个系列的样品,其中La和Pr的掺杂量y和z分别为 0, 0.025, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4。X射线粉末衍射结果显示,Pr掺杂使得BKBO晶体结构由最初的立方晶系转变成为正交晶系,但是La掺杂样品却没有发生此种晶体结构的变化。La掺杂样品Ba0.6-yLayK0.4BiO3的准晶格参数ap随掺杂量的增大而线性减小,其变化遵循ap = 4.28257–0.02469y (0.025 ≤ y ≤ 0.4)的规律。样品磁性测量结果表明,掺杂样品的超导转变温度Tc均随着掺杂量的增大而系统性地减小,并且当掺杂量达到0.2时,2个系统中的超导转变均消失。认为掺杂引起的晶体结构扭曲及铋化合价的不均衡导致了BKBO掺杂系统超导电性的变化。     

电泳沉积法制备Ba0．6Sr0．4TiO3厚膜及介电性能研究

采用溶胶凝胶法制备了钛酸锶钡超细粉体，在纯乙醇中配制成悬浮液，利用电泳沉积技术在印刷铂的氧化铝基板上沉积得到了BST厚膜。通过控制悬浮液中粉体的浓度和超声振荡实现了悬浮液的稳定。电泳沉积过程中通过改变电压和沉积时间研究了厚膜质量和厚膜的厚度。利用扫描电子显微镜（SEM）观察了沉积物的微观结构形貌，对沉积质量进行了对比研究。实验结果表明，当外加电场强度为20V／cm，沉积时间为30s时得到的厚膜表面质量较好，厚度适合。实验发现1200℃烧结温度得到的厚膜致密度较好。X射线衍射分析（XRD）图谱表明烧结后得到的BST厚膜具有典型的钙钛矿结构。对厚膜的介电性能测试发现，BST厚膜有一定的介电性能，展示了BST材料的非线性特性。     

Mg-4.0Zn-2.0Sr-0.4Ca合金复合涂层的耐腐蚀性能

通过环保型阳极氧化工艺及聚合沉积技术在生物材料Mg-4.0Zn-2.0Sr-0.4Ca合金表面逐层制备阳极氧化膜、SiO₂溶胶凝胶、聚多巴胺(PDA)和壳聚糖(CS)复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)观察涂层形貌并确定相组成,采用电化学测试、SBF浸泡试验比较涂层对合金耐蚀性能的影响。结果表明,制备的复合涂层致密完整无缺陷。在SBF溶液中,复合涂层随腐蚀时间的延长逐渐产生裂纹并破碎,产生较小的腐蚀坑,腐蚀在一定程度上被控制在表面,而无涂层Mg-4.0Zn-2.0Sr-0.4Ca合金在SBF溶液中的腐蚀以点蚀和局部腐蚀为主,且腐蚀程度随腐蚀时间的延长而加剧。复合涂层在SBF溶液中的腐蚀电流密度、腐蚀电位和平均腐蚀速率分别为5.7039 μA/cm²、-1.4203 V(vs SCE)和0.163 g/(m²·h),均优于无涂层镁合金,且平均腐蚀速率降幅达50%以上,说明制备的复合涂层可显著提高Mg-4.0Zn-2.0Sr-0.4Ca合金的耐腐蚀性能。     

La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3钙钛矿复合氧化物的结构与电学性能

采用固相反应法合成出La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3体系复合氧化物样品，XRD分析结果证实不同Co／Fe比例的样品中均形成菱形六面体钙钛矿结构，采用固相烧结法制备出致密的La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3体系陶瓷。研究结果表明，在室温到900℃温度范围内La0.4Sr0.4CoO3(y=0)的电导率随温度的增加而单调降低，其它Co／Fe比例样品的电导率随着温度的增加出现最大值，电导率达到最大值的温度随Co／Fe比例的降低而提高。在低温段，La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3体系的导电行为符合小极子导电机制，导电活化能随Co／Fe比例的降低而增加。