溶剂萃取法制取硫酸钾的研究

目的　研究低氯离子钾肥硫酸钾的制备方法 ,以便于技术的应用和推广 .方法　以 KCl和H2 SO4为原料 ,利用溶剂萃取法制取 K2 SO4.结果　通过正交实验 ,得出各反应条件的极差分析 .结论　得到了各因素对两步反应的影响次序 ,确定了最优实验条件与萃取条件 ,在最佳工艺条件下制取的 K2 SO4达到了国家一级品的要求     

K^＋，NH4^＋／／Cl^-1，SO4^2——H2O体系相图的测定

用等温法测定了50℃下K^ ，NH4^ ／／Cl^-1，SO4^2--H2O体系的溶解度，绘制了该体系在50℃下的等温干基相图。并利用Pitzer电解质溶液理论实现了溶解度的数据关联．研究结果表明：该体系含有(K，NH4)2SO4，(K,NH4)Cl和(NH4，K)Cl三种固溶体，且(K,NH4)2SO4固溶体结晶区最大，根据溶解度数据和相图，控制反应物的摩尔比和过程中的加水量。可以提高无氯钾肥——硫酸钾的质量，为工业化生产工艺条件的选择提供一定的理论基础．溶解度数据关联结果与实验结果相比，误差不大。     

糠酸乙酯合成的初步探讨

介绍了以糠酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂（浓H2SO4）用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究，最后得出最佳反应条件是：反应温度为68－70℃，酸醇物质的量之比是1∶4，催化剂用量为10－12滴，反应时间为4－5h。平均产率为82．5％。     

用碱式硫酸盐激发废弃粗粉煤灰的研究

通过研究碱式硫酸盐对废弃粗粉煤灰一水泥系统的强度发展、水化程度及样品孔隙率等的影响，发现掺入Na2SO4和K2SO4可以大幅提高废弃粗粉煤灰一水泥系统在早期和晚期的抗压强度，在试验条件下，掺Na2SO4的最佳掺量为总重量的6％,K2S04的最佳掺量为总重量的4％，这些最优掺量都与激发剂的溶解度有关。抗压强度的结果显示，在养护后期Na2SO4对强度发展的促进作用要优于K2SO4。水化程度测试的结果则表明，在早期碱式硫酸盐作用下大量溶解的废弃粗粉煤灰中的活性成分，要在后期才能够完全参与火山灰反应。     

25℃ K2SO4-(NH4)2SO4-H2O体系溶解度计算

依据Pitzer电解质溶液理论对含有固溶体结晶区的K2SO4－（NH4）2SO4－H2O水盐体系溶解度进行了计算，计算值与实验确定值相吻合，并针对该体系相图固溶体结晶区不易实验确定的问题，提出了计算确定的方法。     

SO4^2-/ZrO2-TiO2的制备、表征及其催化合成丙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂,并应用于催化合成丙酸正丁酯。利用单因素实验得出催化剂最优制备条件：Zr/Ti原子比1∶1、H2SO4浸渍溶液浓度1.0mol/L、焙烧温度600℃。利用正交实验得出SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成丙酸正丁酯的最优条件：反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,醇酸摩尔比1∶1,收率为77.36%。通过Hammett指示剂法、BET法、IR、TEM及XRD对催化剂进行表征,结果表明,该催化剂H0〈-11.93,比表面适中,呈无定形态存在。焙烧过程形成了Zr-O-Ti结构,且SO2-4以螯合双配位式结合,反应前后催化剂形态结构变化较大。     

硫酸钾对无水硫酸钙水化激发机理研究

目的 研究盐类激发剂对无水硫酸钙水化激发机理,以提高无水石膏水化能力.方法 测定无水硫酸钙水化率、不同时期溶液中钙离子浓度及利用X射线衍射谱分析方法 对水化产物的物相组成进行分析,探讨了K2SO4掺量对无水硫酸钙水化的影响及水化激发机理.结果 无水硫酸钙的水化率随着硫酸钾浓度的增加而增加.当硫酸钾浓度达到一定量时,K2SO4与CaSO4反应生成K2Ca(SO4)2·H2O,该复盐作为异质微粒,能有效地降低成核时的表面能位垒,使CaSO4·2H2O晶体优先在这些不均匀的地方形成,加速无水硫酸钙的水化.实验发现K2SO4与二水硫酸钙比无水硫酸钙容易生成复盐,因此反应过程不能用复盐理论来解释.结论 CaSO4的水化过程不是按照复盐理论进行,而是按照溶解-成核-生长机理进行,CaSO4·2H2O结晶过程为非均匀成核析晶过程,K2Ca(SO4)2·H2O起成核催化剂作用.     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。     

纳米固体超强酸SO4^2—／TiO2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO4/^2/TiO2为催化剂，以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素，得到了最佳条件为：尿素，乙醛酸摩尔比3．5：1，催化剂用量6％，反应温度70－75℃，收率达58．0％。     

连续萃取酯化法制取甲基丙烯酸甲酯的探讨

本文探讨了萃取酯化法自甲基丙烯酰胺硫酸盐制取甲基丙烯酸甲酯的可行性，在带搅拌的塔式反应器中，以环己烷为萃取剂，进料的座尔比为甲基丙烯酰胺：甲醇：水：环己烷＝1：2：3：0.7，反应温度363K，物料停留时间为5小时时，酯收率可达86％，比同样条件下，不加萃取剂时的酯收率增加了13％。     

纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成

以无机盐TiCl4。为原料，采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米固体超强酸SO4^2-TiO2，并以其为催化剂，冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察反应条件对酯化率的影响。结果表明，在催化剂用量为2．0％时，酯化反应的最佳条件为：n醇：n酸＝1：1．3，反应温度为110～115℃时反应2h，酯化率达95％以上。催化剂可重复使用。     

K~ ,NH_4~ //Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O体系相图的测定

用等温法测定了50℃下K ,NH 4//Cl-,SO2-4H2O体系的溶解度,绘制了该体系在50℃下的等温干基相图,并利用Pitzer电解质溶液理论实现了溶解度的数据关联.研究结果表明:该体系含有(K,NH4)2SO4,(K,NH4)Cl和(NH4,K)Cl三种固溶体,且(K,NH4)2SO4固溶体结晶区最大.根据溶解度数据和相图,控制反应物的摩尔比和过程中的加水量,可以提高无氯钾肥硫酸钾的质量,为工业化生产工艺条件的选择提供一定的理论基础.溶解度数据关联结果与实验结果相比,误差不大.     

K+,NH+4//Cl-,SO2-4-H2O体系相图的测定

用等温法测定了50 ℃下K+,NH+4//Cl-,SO2-4-H2O体系的溶解度,绘制了该体系在50 ℃下的等温干基相图,并利用Pitzer电解质溶液理论实现了溶解度的数据关联.研究结果表明:该体系含有(K,NH4)2SO4,(K,NH4)Cl和(NH4,K)Cl三种固溶体,且(K,NH4)2SO4固溶体结晶区最大.根据溶解度数据和相图,控制反应物的摩尔比和过程中的加水量,可以提高无氯钾肥硫酸钾的质量,为工业化生产工艺条件的选择提供一定的理论基础.溶解度数据关联结果与实验结果相比,误差不大.     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为：锆铝摩尔比为1：2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%。此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能。     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0．80％,环己烷为带水剂,反应时间1．0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％,由此可见：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

新铜试剂-铜（I）体系萃取原子吸收法间接测定微量硫酸根的研究

本文研究[Cu(NCP)2]O2^2SO4^2-离子对的形成和萃取条件，对反应体系中pH值、羟胺、甲醇等的用量以及振荡时间、放置时间等因素做了选择实验，提出了它们对反应体系的影响。     

菜籽油油脚制备生物柴油

以油脚为原料制取生物柴油及副产品甘油，分离菜籽油油脚中的菜籽油条件：溶剂／油脚(质量分数)为2，室温下萃取分离，搅拌时间30mjn，分离出菜籽油量为12．5％、皂化值为161．4；通过正交实验得到菜籽油与甲醇醇解制取生物柴油的最佳工艺条件：甲醇／油为6，反应温度40℃，催化剂用量1％，脂肪酸甲酯的得率87．4％；以油脚为原料制备的生物柴油，其主要性能指标冷滤点为-11℃，大大低于0#柴油的4℃的指标(优级品)，其他性能指标与0#柴油接近，与其它柴油组分的调和性也很好。     

D-l-乙酰基-1,2,2,3-四甲基环戊烷的合成改进

对合成D-1-乙酰基-1，2，2，3-四甲基环戊烷的方法进行了改进。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间体和标题化合物收率的影响。结果表明，中间体龙脑酰基二酯的最佳合成条件为：乙氧基镁丙二酸酯和D-龙脑酰氯的物质的量配比为1：1．4，反应时间为4h，反应温度为在乙醚溶液中回流；水解、脱酸的最佳条件为：在冰乙酸和浓H2SO4混酸作用下，140℃剧烈回流40h。在所拟最佳条件下，总收率可达56％。