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研究了以三氯化铁为催化剂乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明,较好的反应条件为:乙酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比:1.2∶1,三氯化铁用量(0.2mol/L)10 mL,带水剂环己烷用量8 mL,反应30 m in,酯收率达93.5%。产品经折光率、红外光谱表征。 相似文献
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氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。 相似文献
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固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 总被引:27,自引:2,他引:25
研究了固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 ,寻找能替代浓硫酸的新型高效催化剂 ,并对不同催化剂、催化剂用量、反应时间、不同带水剂及带水剂用量等因素对体系的影响作了较详细的探讨。结果发现 ,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为 :Fe2 O3 SO4 2 ->ZrO2 SO4 2 ->磷钨酸 >磷钼酸 >对甲苯磺酸 >浓硫酸 ;带水剂能明显提高酯化收率 ,在苯、甲苯、二甲苯 3种带水剂中 ,以甲苯最好 ;优化的反应条件为 :乙酸 7.8g (0 .130 0mol) ,橙花醇香叶醇 15 4g(0 10 0 0mol) ,催化剂Fe2 O3 SO4 2 -0 5g (0 0 0 19mol) ,带水剂甲苯 2 0mL ,反应温度为回流温度 ,反应时间 4h ,酯化收率可达 95 44 % 相似文献
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药物中间体乙酸苯酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃~ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃~ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。 相似文献
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以乙酸、正己醇为原料,直接酯化合成乙酸己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸己酯的最佳工艺条件是:反应温度115℃;反应时间70min;n(正己醇)/n(乙酸)=1.2;催化剂用量为1g;带水剂苯用量为15mL(乙酸为0.3mol的情况下)。乙酸己酯的收率达到96.36%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。 相似文献
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无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成 总被引:33,自引:0,他引:33
用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0~1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。 相似文献