溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

CuFe2O4催化剂的制备及其NH3-SCR催化性能研究

通过微波法合成了金属有机骨架材料Cu-MIL-101(Fe),然后以此为前驱体煅烧制备了CuFe2 O4催化剂,并考察了反应温度、催化剂用量、空速、SO2、H2 O等因素对催化剂NH3-SCR催化性能的影响.测试结果表明CuFe2 O4催化剂可以在250～450℃的宽温度区间保持90％以上的脱硝效率,反应前后催化剂无明...     

水热合成纳米氧化锡粉体工艺因素研究

以SnCl4·5H2O和氨水为原料,通过正交实验并借助于XRD、TEM等手段,研究了前驱物浓度、反应温度、保温时间和氨水滴加速率等工艺因素对水热合成纳米SnO2粉体的影响。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

前驱体反应温度对CeO2粉体抛光性能的影响

以CeCl3为铈源,Na2CO3为沉淀剂,采用沉淀法在不同反应温度下制备CeO2前驱体,焙烧前驱体制备CeO2粉体,研究前驱体反应温度对产物组成、结构、形貌及抛光性能的影响。结果表明,当反应温度低于或高于50℃时,前驱体分别以Ce2(CO3)3·8H2O或CeCO3OH为主;反应温度对由2种前驱体制备的CeO2粉体的抛光性能影响较大,当前驱体反应温度为45~50℃时,制备的CeO2粉体粒度均匀,抛光性能最优。     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

纳米CuFe_2O_4催化硫酸铜热分解及机理研究

通过硫酸铜的热分解行为研究了纳米铁酸铜的催化机理。采用共沉淀法制备不同物质的量比的纳米CuFe2O4催化剂,并测定了不同成分和用量的催化剂对硫酸铜热分解温度及热分解表观活化能的影响。通过X射线衍射和扫描电镜对铁酸铜晶体进行表征,用差热分析(TG-DSC)法测定硫酸铜的分解热变化量以衡量催化剂活性。结果表明:Cu2+、Fe3+物质的量比为1∶1,质量分数为20%的CuFe2O4对CuSO4的催化效果最佳,该条件下CuSO4的高温分解峰与低温分解峰重合,分解峰温度向低温方向移动了29.5℃,表观分解热吸热量降低了112.1 J/g。     

沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体

以氨水直接沉淀法制备的纳米Cr2O3为前驱体,采用氨解法制备了纯度99%以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用XRD、SEM和氮/氧分析等方法进行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行了分析,并研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化时间对CrN粉体性能的影响。结果表明,将氨水直接沉淀法制备的Cr2O3粉体在800℃下利用氨气氮化12h可得到纯度99.15%高纯超细氮化铬粉体,粒径大小约为0.2μm左右。     

Fe催化硅藻土碳热还原反应制备3C-SiC及其机理EI北大核心CSCD

以工业硅藻土和液态酚醛树脂为原料,以硝酸铁为催化剂前驱体,采用催化碳热还原反应方法制备了3C-SiC粉体,采用XRD、SEM和TEM分析了产物的物相组成和显微结构,研究了反应温度、催化剂用量和保温时间对合成3C-SiC粉体的影响。结果表明:1)当添加1.0%(质量分数)的Fe作催化剂在1400℃反应3 h后即可合成纯相的3C-SiC;相比之下,不使用催化剂时在相同条件下3C-SiC的产率只有15%;2)所合成的3C-SiC颗粒的粒径大部分为纳米级,少量为亚微米级;3)基于密度泛函理论的计算结果表明,催化剂Fe促进了Si-O键的断裂。     

水热法合成PZT粉体的研究

以硝酸铅、氧氯化锆、钛酸四丁酯为反应物前躯体,氢氧化钾为矿化剂,采用水热法合成PZT粉体.系统研究了反应温度、反应时间、矿化剂浓度和引入表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对PZT晶体生长的影响.通过XRD和SEM对粉体进行了表征,探索出制备PZT粉体的最佳条件,研究结果表明:在KOH浓度为2 mol/L、180℃反应12 h的条件下可制备得到粒径约为1μm,粒径均匀,晶体发育完整的钙钛矿结构的PZT粉体;在该反应体系中加入适量PVA时得到了棒状纤维结构的粉体.     

原位合成La_2Zr_2O_7-YSZ复合材料及高温热稳定性研究

以硝酸锆、硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,原位合成了La2Zr2O7、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)及其La2Zr2O7-YSZ复合材料。采用X射线衍射和拉曼光谱对样品进行分析和表征,研究La2Zr2O7、YSZ和La2Zr2O7-YSZ复合材料的物相组成与高温热稳定性。结果表明:合成的La2Zr2O7和YSZ均为单一纯相。在1 200℃煅烧6 h条件下合成的系列复合材料(物质的量比n(La2Zr2O7)∶n(YSZ)=1∶8~10∶1)中均未发现单斜ZrO2相和其他化合物的生成。在1 400℃煅烧24 h条件下合成的LZYZ11中出现单斜ZrO2相,此时La2Zr2O7对YSZ的稳定效果不大。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。     

氯化镁/甘油改性羧甲基淀粉/聚乙烯醇共混材料的结构与性能

为获得改性淀粉/聚乙烯醇(PVA)共混材料的结构与性能特征,以氯化镁/甘油为复配改性剂,采用溶液成膜方法制备了羧甲基淀粉(CMS)/PVA,研究了CMS/PVA复合膜的红外吸收特性、结晶性能、微观形貌、热性能、力学性能及生物降解性。研究结果表明,氯化镁和甘油可与CMS/PVA产生电子相互作用和氢键作用,阻碍CMS/PVA分子链的规整排列,提高羧甲基淀粉与PVA的相容性,降低CMS/PVA的结晶度和热稳定性。氯化镁/甘油复配改性剂对CMS/PVA的力学性能影响显著,可使CMS/PVA断裂伸长率和拉伸强度提高。氯化镁/甘油可促进CMS/PVA的降解,增加氯化镁/甘油复配改性剂中氯化镁的含量可提高复合膜的降解率。     

掺杂镧BaTiO_3基超细微粉的制备及表征

以钛酸四丁脂、醋酸钡、醋酸镧为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制备了掺杂镧BaTiO3 基超细微粉 ,利用DTA、XRD、SEM等测试手段对超细微粉进行了表征。根据Scherrer计算可知 ,超细微粉的粒径在40nm左右     

液氨沉淀法制备ZnO超微粉

以Zn(NO3 ) 2 为原料 ,NH3 ·H2 O为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备Zn(OH) 2 白色沉淀 ,经洗涤、干燥、煅烧后生成ZnO超微粉末。通过TEM观察到ZnO为球形晶体 ,平均粒径 15 0nm。探讨了溶液pH值、沉淀剂浓度、反应时间、反应温度对前躯体Zn(OH) 2 粒度的影响以及煅烧过程中煅烧温度与煅烧时间对ZnO粒度的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

微波辅助水热法合成的可见光响应型Sm掺杂ZnO微晶的光催化性能和抗菌活性

采用六水合硝酸锌为锌源、六水合硝酸钐为掺杂剂、十二烷基硫酸钠为诱导剂、无水乙醇和水为混合溶剂,利用微波辅助水热法制备了Sm掺杂ZnO微晶.将Sm掺杂到ZnO晶体结构中,不仅改变ZnO的晶体结构,而且Sm掺杂对ZnO的形貌有明显的影响.考察不同Sm掺杂ZnO样品对罗丹明B的降解性能和对白色念珠茵和霉菌的抗茵活性,结果表明,[Sm]/EZn]物质的量比为1％的Sm掺杂ZnO微晶表现出最好的光催化性能和抗菌活性.在模拟可见光下(500 W氙灯)照射160 min后光催化降解罗丹明B的脱色率为75.9％,TOC去除率为66.3％.由菌落计数结果可知,其对白色念珠茵和黄曲霉的抑茵率分别为81％和77％.     

水热法合成Bi25FeO40纳米粉体的研究

本文以Fe(NO3)39H2O和Bi(NO3)35H2O为起始物料,NaOH为沉淀剂和矿化剂,利用水热合成技术制备了Bi25FeO40纳米粉体.利用XRD、SEM和TEM等分析测试手段对所制得Bi25FeO40粉体的物相组成和晶粒形貌等性质进行了研究,并详细讨论了水热反应温度、反应时间和矿化剂浓度等对晶体生长和粉体制备的影响.结果表明,采用这种低温水热技术制备出的产品为纯的Bi25FeO40陶瓷粉体,在微观结构上呈现出三角锥和立方体结构,最佳工艺条件为[Fe]=[Bi]=0.2mol/L,矿化剂[NaOH]=0.5mol/L,在180℃水热反应24h.