反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀。pH在3~6的范围内,随着pH值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小。随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高。煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃。在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

电子级高纯钛酸钡的生产

钛酸钡具有优良的电学性能,广泛应用于各种电子领域。以四氯化钛、氯化钡和草酸为原料,制备了电子级高纯钛酸钡粉体。具体制备过程:将四氯化钛在盐酸中低温水解制得稳定的二氯氧钛溶液,然后与经重结晶和除铁的氯化钡溶液混合,混合液以一定速度加入到精制的草酸溶液中,制得草酸氧钛钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤,滤饼经煅烧制得钛酸钡成品。最佳制备条件:氯化钡与四氯化钛与草酸物质的量比为(1.03~1.05)∶1∶1.1,反应温度为60~70℃,煅烧温度为800℃,煅烧时间为2 h。所得产品纯度高,粒径小、分布均匀,具有优良的电学性能。     

撞击流反应器制取纳米钛酸钡

在浸没循环撞击流反应器中，以四氯化钛、氯化钡和草酸为原料，采用沉淀法制取纳米钛酸钡，并对产品进行了透射电子显微镜（TEM）表征。通过均匀实验设计，研究了反应温度、加料时间、反应后陈化时间及钡钛物质的量比等因素对产品粒径的影响；初步确定了制备纳米钛酸钡适宜的工艺条件为：反应温度75℃，陈化时间200min，加料时间20min，反应物中钡与钛的物质的量比1．01。制取的钛酸钡产品经TEM表征，其形状皆为球状，具有沉淀法制取的钛酸钡的典型粉体特征，在适宜工艺条件下制取的产品平均粒径为60nm。     

一种钛酸钡制备方法实验研究

以硫酸法钛白生产过程中的中间产品工业钛液（TiOSO4）为钛源,通过常温水解获得正钛酸,经草酸溶解获得草酸氧钛酸,再与氯化钡共沉淀得到草酸氧钛酸钡,高温煅烧后制备得到电子级钛酸钡产品。实验确定最佳制备条件：钛液水解pH为2.5～3.5,草酸氧钛酸生成温度和草酸氧钛酸钡共沉淀温度均选择50～70 ℃,共沉淀pH为2.5,煅烧温度为800 ℃,煅烧时间为2 h。分析结果表明,以工业钛液为钛源生产钛酸钡的成本明显低于偏钛酸。     

化学镀钛酸钡复合吸波材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡,考察不同温度对其形貌和吸波性能的影响,并在制得的粉体上采用无钯、银氨溶液化学镀覆镍钴合金,得到化学镀钛酸钡复合材料。利用扫描电镜和透射电镜对样品的形貌和粒径进行表征,利用XRD对样品的物相进行分析,并利用矢量网络分析仪对粉体的吸波性能进行测试。结果表明:在煅烧温度为850℃时,钛酸钡粉体为单一的四方相,颗粒近似四方形状,大小均匀,存在少量团聚;钛酸钡粉体的最大吸收峰值为3.7dB-3.8dB,而且随着镍钴比的减小,复合材料的吸波性能逐渐增加,当镍钴比为1时:4时,化学镀覆钛酸钡(850℃)的吸波性能最佳,吸收量为6.5-6.8dB。     

沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯与醋酸钡为钛酸钡前驱体,PEG为分散剂,硝酸钐为掺杂物种给体,采用溶胶-凝胶法制备改性的Sm掺杂BaTiO3纳米粉体。样品经X射线衍射(XRD)与差热-热重联用(DSC-TGA)的方法对其进行了表征。研究了煅烧温度与分散剂对BaTiO3粉体粒径与相的影响。结果表明:立方相在700～850℃生成,前驱体经950℃热处理制得后呈四方相BaTiO3。分散剂PEG可抑制BaTiO3晶粒增长;随煅烧温度升高,粉体粒径增大。适量Sm掺杂可以抑制杂质BaCO3相的形成。     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

钛酸钡掺杂镧电子陶瓷制备的研究

在钛酸钡陶瓷中掺入稀土多酸微量元素(0.1%～0.3%),会使钛酸钡陶瓷的电阻率降低,由绝缘变为半导体。那么减小杂量掺杂是否对钛酸钡陶瓷有同样的作用呢?为此在实验中采用溶胶-凝胶法制备掺杂稀土元素镧的钛酸钡纳米晶,考察了掺杂量分别为0.01%～0.05%和0.1%～0.5%的钛酸钡纳米晶的部分特征,以及杂质的掺入对钛酸钡粒径、煅烧温度和晶胞参数等方面的影响。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

石灰活性影响因素研究

高活性度石灰可以明显提高产乳率。为了得到高活性度石灰,对不同煅烧温度、不同升温方式以及不同粒度下的石灰活性进行了研究,测定了石灰的消化温升,并采用激光粒度仪和扫描电镜对石灰消化产物进行了表 征。研究结果表明,煅烧温度过高、时间过长以及石灰粒径增大,都会导致石灰活性降低,使消化时间延长、消化产物颗粒增大。实验得出,在1 000 ℃保温2 h条件下煅烧所得石灰消化活性较高,且粒径范围在0.075~0.106 mm的石灰比0.106~0.150 mm的石灰活性要高。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

石灰石煅烧产物活性分析

为有效利用小颗粒（~10 mm）石灰石,采用静态煅烧的方法对粒径为0.5~10 mm的石灰石进行煅烧,分析了煅烧温度、煅烧时间、石灰石粒径对煅烧产物活性的影响。结果表明煅烧温度和煅烧时间对石灰活性都有影响,煅烧温度低、时间短,石灰石煅烧不完全,石灰活性差;煅烧温度高、时间长,石灰石又容易过烧,石灰活性依然不高,且温度越高过烧出现的越快;石灰石在950 ℃煅烧60 min得到的产物活性最佳;石灰石粒径对煅烧产物活性有影响,石灰活性并未随着石灰石粒径的增大而呈现单一趋势,大致是先增大后减小,实验中石灰活性最佳的石灰石粒径是2~3 mm。     

纳米α-Al_2O_3粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铝-尿素为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了α-Al2O3粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等检测,对产物进行了表征。结果表明,硝酸铝和尿素的摩尔比为1∶2.5,加热至450℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧5min后可得到纳米α-Al2O3粉体,反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈白色。XRD结果表明有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析测定,晶粒尺寸在20～60nm之间。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究

用溶胶-凝胶法制备了钇稳定纳米氧化锆(YSZ),系统研究了沉淀剂滴加方式、锆离子浓度、溶剂、干燥方式和煅烧温度对产物性能的影响,并采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征。结果表明：以水作溶剂,采用正加方式,选择锆离子浓度为0.5 mol/L,真空干燥,550 ℃煅烧2 h,可得到粒径为39 nm左右、组分为单一四方相的YSZ粉体。