YAG纳米粉体的制备技术研究进展

近年来YAG纳米粉体因其具有特殊的性能而备受人们的关注。以此为原料采用先进的陶瓷制备工艺可以得到透明的YAG固体激光工作介质 ,其物理化学及光学性能可与单晶相比拟。YAG粉体通过掺杂Ce3 ,Tb3 ,Eu3 等离子还可以作为超短余辉荧光粉 ,在发光材料领域有广泛的应用。本文着重介绍了目前应用较多的几种YAG纳米粉体的制备方法 ,并简要地比较了各种方法的优劣。     

YAG纳米粉体制备的研究进展

介绍了YAG的主要应用领域。重点评述了近年来YAG纳米粉体制备的研究进展，分析了各种方法的优缺点，并展望了微波辐照法制备YAG纳米粉体的优势及应用价值。     

La^3＋，Ce^3＋及Fe^3＋的共掺杂对TiO2

通过溶胶-凝胶法分别制备了La^3＋-Ce^3＋共掺杂及Fe^3＋-Ce^3＋共掺杂的TiO2纳米粉体。利用透射电镜（TEM）对粒子的形貌和粒径进行了表征，并用分光光度法研究了粉体对甲基橙溶液的降解。通过分析共掺杂离子的掺杂量和样品的煅烧温度对降解率的影响，对所制备粉体的光催化性能进行了研究。结果表明，La^3＋-Ce^3＋共掺杂的TiO2粉体其光催化活性有较大提高。     

YAG：Ce3＋黄色荧光粉的高温固相法制备

采用高温固相法制备了Ce3＋激活的钇铝石榴石荧光粉Y3Al5O12：Ce3＋（YAG：Ce3＋）。采用X射线衍射法对所制备的样品进行结构分析,采用荧光光谱仪对样品进行发光分析。结果表明,在YAG：Ce3＋的高温固相法制备过程中原材料和助熔剂用量以及稀土离子掺杂量、研磨时间、灼烧温度和时间等,都会对所制备样品的成相和发光性能产生影响。     

溶胶凝胶法制备的Y3Al5O12：Tb^3＋,Ce^3＋的光学性能及能量传递研究

用溶胶凝胶法制备了一系列不同掺杂浓度的Y3Al5O12（YAG）：Tb3＋,Ce3＋荧光粉,对其物相、光学性能和能量传递进行了研究。多晶粉末X-射线衍射结果表明,所有样品均为YAG晶相,没有其它杂相。当样品在Tb3＋的特征激发峰273 nm激发时,除了Tb3＋的特征发射外,还观察到位于467 nm的YAG基质的电荷迁移带、位于520 nm的Ce3＋的2D3/2,5/2→2F5/2,7/2跃迁,这说明可能存在Tb3＋到Ce3＋的单向非辐射能量传递。通过监测共掺样品520 nm的发光,得到273 nm的激发峰,使得Tb3＋（5D3）到Ce3＋（2Di,i=5/2,3/2）的单向非辐射能量传递得到验证;并且随着掺杂Tb3＋浓度的增大,273 nm激发峰增强。同时,Ce3＋掺杂YAG：Tb3＋并没有使Tb3＋发光增强,相反YAG：Tb3＋,Ce3＋中Tb3＋发光与YAG：Tb3＋相比有1个数量级的减弱,造成这种情况的可能原因,一是Tb3＋到Ce3＋的单向非辐射能量传递,使得Tb3＋发光减弱;二是Ce3＋掺杂YAG：Tb3＋后基质所多吸收的能量传给了Ce3＋而非Tb3＋。     

Pr^3＋掺杂的TiO2纳米粉体的表面特性和光催化活性

利用酸催化的溶胶-凝胶法制备了纯的和不同Pr^3＋掺杂量的TiO2纳米粉体．以亚甲基蓝（MB）溶液的光催化降解为探针反应，评价了它们的光催化活性．利用XRD和BET技术研究了Pr^3＋掺杂量和焙烧温度对TiO2纳米粉体的相结构、晶粒尺寸和表面织构特性的影响，并用XPS和SPS技术研究了Pr^3＋掺杂的TiO2纳米粉体的表面组成和表面光伏特性，探讨了Pr^3＋掺杂提高纳米TiO2的光催化活性的机制．结果表明：适量Pr^3＋掺杂能显著提高纳米TiO2的光催化活性．当Pr^3＋掺杂量为1．25％（以Pr^3＋／TiO2质量比计），焙烧温度为600℃时，制得粉体的光催化活性最佳．Pr^3＋掺杂强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变，减小晶粒尺寸，增大比表面积，增加表面羟基和吸附氧的含量，提高光生电子和空穴的分离效率，改善粉体表面的光吸收性能，上述因素均有利于光催化活性的提高．     

Fe^3＋、N共掺杂TiO2光催化剂研究进展

TiO2是一种比较理想的光催化剂,但是较宽的禁带使其应用受到一定的限制,通过改性可以提高TiO2的光催化性能。Fe3＋、N共掺杂是TiO2改性的方法之一。本文综述了国内外Fe3＋、N共掺杂TiO2光催化剂的研究进展,分析了Fe3＋、N共掺杂TiO2制备方法和掺杂机理。     

掺镧改性BaTiO3纳米多晶粉体的综合性实验设计

纳米粉体的合成与掺杂改性研究为当今材料科学与工程研究领域极为重要的研究课题之一。为了让材料化学类本科生了解和掌握无机材料纳米粉体的制备、表征等研究方法,在大量研究工作的基础上,我们设计了关于掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体制备及其结构表征的综合性实验,包括溶胶-凝胶法制备掺杂镧的BaTiO3纳米粉体,利用DTA、XRD、SEM等测试手段对纳米粉体进行结构表征等实验内容。     

微波水热法制备离子共掺杂的YAG:Ce~(3+)荧光粉

以Mn2+、Eu3+、Gd3+为第二激活剂,采用微波均水热方法,制备稀土离子共掺杂的YAG:Ce3+荧光粉,讨论了掺杂离子对YAG:Ce3+荧光粉性能的影响,并对物相组成以及晶体结构进行了分析。结果表明,Gd3+的掺杂对荧光粉发光性能影响明显,能够提高其荧光效率,而Mn2+、Eu3+引起荧光猝灭。上述三种离子掺杂没有改变YAG晶体结构。     

溶胶-凝胶法合成镍-锰共掺杂钛酸钡纳米粉体

采用溶胶-凝胶法合成了Ni-Mn共掺杂Ba Ti O3纳米粉体,同时研究了工艺参数对其形貌的影响。通过X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征手段,分析了Ba Ti O3纳米粉体的结构和组成。实验结果表明,该方法可以制备出单纯的立方相,粒径均匀,颗粒大小在250 nm左右的Ba Ti O3纳米粉体,适量Ni-Mn共掺杂不仅能保持Ba Ti O3立方晶格的稳定性,还能抑制杂质Ba CO3的形成。     

溶胶包裹钛酸钡陶瓷的制备及介电性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（NO3）·39H2O和La（NO3）·36H2O为Fe3＋和La3＋源制备掺杂BaTiO3溶胶,用（Ba0.97La0.02）（Ti0.97Fe0.04）O3溶胶包裹BaTiO3纳米粉体,采用不同的烧结工艺制备了溶胶包裹BaTiO3陶瓷。用XRD、SEM等手段对组成和微观结构进行分析,用LCR测深仪测试陶瓷的介电性能。1kHz测试频率下,用（Ba0.97La0.02）（Ti0.97Fe0.04）O3溶胶包裹BaTiO3纳米粉体,可以在1260℃烧结温度下获得高致密的BaTiO3陶瓷,获得了最大介电系数为3610,容量变化率约为7%,介电损耗值范围在2.1%～3%之间的掺杂BaTiO3陶瓷。     

掺钕YAG陶瓷的显微结构和掺杂分析

利用X射线衍射（XRD）、吸收光谱、数字金相显微镜、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）分析了真空烧结法制备的掺钕YAG陶瓷的显微结构和掺杂情况。结果表明：制备的Nd：YAG激光陶瓷物相单纯,晶粒大小分布均匀,大部分晶粒尺寸在5—8μm之间,但晶界残留气孔,透明性还有待提高,与原料粉体、烧结制度有关。同时,掺杂离子Nd^3＋在晶界和晶粒内部均匀分布。     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

YAG粉体的超声波辅助煅烧制备研究

采用化学共沉淀法制备了YAG前驱体,采用超声波振动辅助煅烧方法对YAG进行了煅烧,研究了煅烧温度、升温速率、保温时间等因素对YAG纳米粉体性能的影响。结果表明,加载超声波保温0. 5 h煅烧比保温2 h的常规煅烧所制得的粉体的XRD衍射峰更窄,强度更强,加载超声波进行辅助煅烧可以缩短煅烧所需要的时间,达到更好的煅烧效果。加载超声波振动抑制了晶粒的异常长大,使其分散得更加均匀,降低了团聚率,使得YAG纳米粉体微观结构更优异。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

制备条件对微波合成YAG:Ce3+荧光粉性能的影响

采用微波合成方法在不同煅烧温度、煅烧气氛下制备了Si4+掺杂的YAG荧光粉,研究了制备条件对荧光粉性能的影响.结果表明:煅烧温度和气氛对荧光粉的发光效果有重要影响.在H2/N2气氛下,随煅烧温度升高,荧光粉的发射光谱强度提高;Si4+掺杂的YAG:Ce3+荧光粉与纯的YAG:Ce3+荧光粉相比,发射光谱峰变宽,发光强度...     

高显色白光LED用YAG：Ce^3＋，Ln^3＋荧光粉的研究进展

综述了YAG：Ce荧光粉的制备方法,着重介绍了高显色白光LED用YAG：Ce^3＋,Ln^3＋（Ln=Sm,Pr,Gd,Tb）荧光粉的最新研究进展和发光性能。YAG：Ce^3＋,Ln^3＋荧光粉的发射谱带发生红移,或在红光区增加尖锐的红光发射峰,从而提高了白光LED的显色性能。     

溶胶-凝胶法制备Ce~(3+)掺杂TiO_2的研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ce~(3+)掺杂的TiO_2纳米粉体,并以亚甲基蓝溶液为目标降解物,研究了掺杂TiO_2纳米粉体在紫外光作用下的光吸收和光催化性能。通过TG-DTA、XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis吸收谱等测试手段对样品的结构与性能进行了表征,分析了Ce~(3+)掺杂对TiO_2纳米粉体吸收光谱的影响。结果表明,Ce~(3+)掺杂使得TiO_2纳米粉体对紫外-可见光的吸收增大,TiO_2纳米粉体吸收带发生红移,与纯TiO_2相比,红移了54 nm左右;当处理温度为550℃,掺杂体系为n(Ce~(3+))∶n(TiO_2)=0.05%时,样品结晶完整,主晶相为锐钛矿型,粒径约为24.9 nm,反应4 h降解率达85.15%;随着热处理温度上升,金红石相的出现,同等条件下n(Ce~(3+))∶n(TiO_2)=0.05%的光催化降解率也增大,最高达85.52%,优于同等条件下制备的未掺杂的纯TiO_2粉体。     

稀土掺杂YAG荧光粉制备方法的研究进展

概述了稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)荧光材料的研究进展,着重介绍了YAG荧光粉的制备方法,如:高温固相反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。同时简单介绍了其应用和目前生产和应用中存在的问题。指出微波均相法是制备YAG荧光粉的一种新方法;粉体的表面修饰是提高荧光粉体性能的有效途径。     

柠檬酸法、氨水沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备的钇铝石榴石纳米粉体性能的比较

采用3种方法制备了纯相钇铭石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。对不同方法制备的粉体的物理性能、素坯的微观特征、烧结性能和烧结体的透明性能进行了比较。结果表明：柠檬酸法制备的粉体,晶粒形状不规则,且有团聚体存在,该粉体的素坯显微结构不均匀,粉体烧结活性很差．1780℃保温3h烧结的样品的相对密度仅为79％,烧结体不透明。氨水沉淀法制备的粉体,晶粒尺寸较小,素坯的显微结构也不均匀．粉体烧结性能较好,达到完全致密化的温度为1700℃．此粉体经过1700℃保温3h真空烧结制备的烧结体呈半透明。碳酸氢铵沉淀法制备的粉体,晶粒形状为椭球形,分散性良好,该粉体素坯的显微结构均匀．样品达到完全致密化的温度仅为1450℃,此种粉体所制成的素坯经过1700℃保温3h真空烧结后,烧结体具有一定的透明度。因此．碳酸氢铵沉淀法制备的YAG纳米粉体有希望成为比较理想的制作透明YAG陶瓷的粉体。