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以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。 相似文献
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以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯(DCDNT),纯度为99.79%(HPLC,下同),收率98.40%;再经亲核取代反应制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯(DMDNT),纯度为96.90%,收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR,纯度为99.40%,收率93.15%。MDNR的结构经过FTIR、MS、~1HNMR定性和表征,总收率可达80%以上,操作方便。 相似文献
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将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛.总收率81.7%.催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%. 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献
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α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%。 相似文献
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HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法 总被引:4,自引:1,他引:3
以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。 相似文献
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以3,5-二甲氧基苯甲酰胺为原料,经氰化反应,格式反应合成大麻隆的重要中间体-3,5-二甲氧苯基己基酮。较佳的合成工艺条件为:(1)腈基化反应:以0.2 mol 3,5-二甲氧基苯甲酰胺为基准,滴加时间2 h,质量分数(NaOH)=50%,溶剂为氯仿,相转移催化剂为TEBA,反应收率为74.39%;(2)格式反应:以0.25 mol 3,5-二甲氧基苯甲腈为基准,正溴己烷格氏试剂四氢呋喃溶液与3,5-二甲氧基苯甲腈的摩尔比为1.5∶1,回流时间为12 h,反应收率为92.1%。两步反应总收率为68.5%。通过熔点,沸点,1H NMR确证目标产物的化学结构。 相似文献
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以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量分数25%的甲醇钠甲醇溶液,回流3h;用质量分数20%发烟硫酸和硝酸钾硝化体系硝化2,6-二甲氧基吡嗪,室温下反应3h;质子溶剂乙醇作为氨化溶剂,60℃下反应2h;三氟乙酸与质量分数30%双氧水的体积比3∶2,45℃下反应6h;LLM-105的总收率达到54%。 相似文献
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