RuO_2·nH_2O薄膜的制备以及物相演变和伏安特性

以RuCl3·3H2O水溶液为电沉积液,采用直流-示差脉冲组合电沉积技术,通过后续热处理工艺制备超级电容器用钽基RuO2·nH2O薄膜电极材料。用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、扫描电镜(SEM)和电化学分析仪,研究前驱体RuCl3·cH2O转化为RuO2·nH2O的物相演变行为以及微观组织形貌和循环伏安性能。结果表明:随着热处理温度升高,前驱体RuCl3·cH2O通过4步反应转变成RuO2·nH2O薄膜;该薄膜经历从无定形向晶体结构的转变。经300℃热处理的RuO2·nH2O薄膜电极材料的单位面积质量为2.5mg/cm2,比电容达到512F/g;当电压扫描速率从5mV/s增加到250mV/s时,其比电容下降34%。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3·ZrO2复合陶瓷涂层研究

用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以Al(NO3)3·9H2O,ZrOCl2·8H2O为原料,乙醇为溶剂,在不锈钢表面制备了xAl2O3·yZrO2复合陶瓷涂层.研究了基材氧化预处理、溶液纽成、添加剂等对陶瓷涂层组成、性能的影响.结果表明:基材氧化预处理能大大改善涂层与基材的结合强度:涂有xAl2O3·yZrO2陶瓷涂层的材料具有较不锈钢更优良的抗高温氧化性能.     

循环伏安沉积纳米氧化钌基超级电容器电极材料

在三氯化钌(RuCl3)水溶液中,采用循环伏安法在钽电极表面电化学沉积无定形水合氧化钌(RuO2.xH2O)作为超级电容器电极材料。能谱分析表明,在循环伏安负向扫描时Ru3+在钽电极表面还原为钌金属(Ru),沉积的Ru在随后的正向扫描时被氧化为RuO2.xH2O。扫描电镜观测显示出负向扫描沉积的Ru为纳米尺度,因而获得了纳米结构的RuO2.xH2O。由于纳米结构可以提高电极比表面积和显著缩短离子和电子的传输路径,因而获得了具有高电化学活性的RuO2基超级电容器电极材料。循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱测试证实,该电极材料在38%(质量分数,下同)的H2SO4溶液中具有接近理想电容器的容量行为,比容量高达730F.g-1(扫描速率为50mV.s-1)。在质量负载为1.2mg.cm-2时,比容量仍高达700F.g-1。另外,其容量在10万次循环后仍保持不变,充放电效率接近100%。并且该方法可以直接在钽金属基底上电化学沉积RuO2.xH2O,避免了在常规电化学沉积法中需要的预涂层。     

制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响

以FeSO4·7H2O,H3PO4,H2O2和NH3·H2O为原料合成FePO4·xH2O前驱体,考察制备过程溶液pH值对合成FePO4·xH2O前驱体性能的影响;将Li2CO3,FePO4·xH2O和乙炔黑球磨混合,通过低温固相反应合成LiFePO4.用X射线衍射和扫描电镜对FePO4·xH2O和LiFePO4进行结构和表面形貌表征,研究不同pH值条件下合成的FePO4·xH2O前驱体为原料对制备的LiFePO4电化学性能的影响.结果表明溶液pH值1.5时制备的FePO4·xH2O中含有少量Fe(PO4)2(OH)2杂质.当pH分别为2、3、4和5时,合成的FePO4·xH2O均为纯相.pH值为2左右合成的FePO4·xH2O前驱体制备出的LiFePO4具有良好的电化学性能;其振实密度达1.11 g/cm3.     

中国科学院成功研制出氧化钛“光开关”材料

采用循环伏安电沉积技术在钛基上获得水合氧化钌(RuOx·nH2O),其比容量为105F/g。通过电化学测试(循环伏安、恒电流充放电)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等方法研究了沉积物的电化学性质、物相及组成。结果表明:电沉积法获得的水合氧化钌呈非晶态结构,它由多氧化态钌混合羟基氧化物组成。在1.0mol·L-1H2SO4溶液中,该氧化物呈准电容特征,有较高电化学可逆性,可用作电化学电容器电极材料。     

氧化石墨烯-Fe_2O_3复合材料的制备及其光催化脱硝性能

以氧化石墨烯为载体,通过水热法制备了氧化石墨烯-Fe2O3复合材料,并利用X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱等手段对其进行了表征;在H2O2-紫外光体系中加入一定量的GO-Fe2O3光催化剂,研究了其光催化氧化脱硝性能。光催化氧化实验结果表明,NO转化率随催化剂投加量、H2O2浓度、溶液温度、氧气浓度等因素的增加而提升,达到一定值后转化率保持不变或转而降低,即在催化剂投加量0.5g/100mL,H2O2浓度0.5mol/L,溶液温度30℃,氧气体积浓度为6%时,氮氧化物转化效率达84.33%。     

Ir改性的Pt-Ru/C催化剂的研究

以H2PtCl6·6H2O和H2IrCl6·6H2O为前驱体,通过化学还原共沉积方法制备了Pt和Ir不同摩尔比的Pt-Ir/C催化剂,同时在Pt-Ru/C催化剂中添加一定量的Ir,得到Pt-Ru-Ir/C催化剂.对样品进行了TEM,XRD和XPS表征并在甲醇、乙醇硫酸溶液中进行了电化学性能(CV、CA)测试.结果表明,在Pt基催化剂中添加合适的Ir后,甲醇、乙醇的电催化氧化性能均明显提高,其中Pt、Ru和Ir的摩尔比为4:4:1的Pt-Ru-Ir/C催化剂对于直接醇类具有最佳的电催化氧化性能.     

镁表面改性及其在仿生体液中的耐蚀行为

对纯度为99.9%的纯镁表面改性,以提高纯镁在仿生模拟体液(SBF)中的耐腐蚀性能.其过程为:室温下将纯镁在初始pH值为9.3的过饱和NaHCO3-MgCO3混合溶液中浸泡24 h,然后在773 K保温10 h;再将试样放入(37±0.5)℃的SBF溶液中浸泡14 d.X射线衍射分析表明:纯镁在NaHCO3-MgCO3混合溶液中浸泡后,表层主要为MgCO3·3H2O晶体;热处理后,MgCO3·3H2O晶体转变成MgCO3和Mg(OH)2的混合物.EDS分析表明,距表面厚约20 μm的基体被氧化,形成了耐蚀氧化层.经碱热处理的试样在SBF溶液中浸泡14 d后,经X荧光能谱(XPF)分析可知表层沉积出Ca/P摩尔比为1.858的钙磷基沉淀.本阶段实验表明,碱热处理可以显著提高纯镁在仿生环境下的耐腐蚀性能.     

超级电容器用LiMn2O4的制备与性能

采用高温固相法制备尖晶石型LiMn2O4电极材料.XRD结果表明经700℃煅烧即可得到尖晶石型LiMn2O4样品.利用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试方法研究了合成过程中温度和时间对尖晶石型LiMn2O4电极材料在2mol·L-1.(NH4)2SO4溶液中电容性能的影响.结果表明LiMn2O4电极材料具有较好的电容性能.恒流充放电和循环伏安结果表明,当煅烧温度700℃,恒温时间4-2Ah时,其容量并没有明显的变化,电流密度为10mA·cm-2时,其放电比容量保持在127F·g-1.交流阻抗结果也表明,LiMn2O4电极在2mol·L"(-1H4)2SO4溶液中具有较好的电化学电容行为,700℃下煅烧的样品的溶液欧姆电阻仅为05Ω.     

添加剂对铝基复合材料微弧氧化膜层性能的影响

在铝酸盐体系溶液中分别加入NaF、C3H8O3、KZrF6及Ce(NO3)3·6H2O,对SiC增强铝基复合材料进行微弧氧化处理,对所获得的膜层用扫描电镜进行形貌观察分析,用极化曲线评价比较膜层耐蚀性。结果表明:在铝酸盐体系溶液中加入NaF、C3H8O3和引入Ce元素都可以提高膜层致密性及耐蚀性能,加入KZrF6后膜层的微观结构变化不大,耐蚀性略有提高。     

石墨含量对镍基高温合金在900 ℃氧化行为的影响

采用粉末冶金方法制各不同石墨含量(0%、3%、6%)的镍基高温合金,研究合金材料在900℃和100 h下的恒温氧化行为,用扫描电镜和X射线衍射对其氧化表面形貌和成分进行观察和分析.结果表明:石墨含量较低(0%,3%)时,镍基合金氧化动力学符合抛物线规律,表面氧化膜无剥落;石墨含量为0%的合金氧化膜由Cr2O3和NiCr2O4组成,石墨含量为3%的合金氧化膜由Cr2O3组成,当石墨含量增加到6%时,大量石墨的氧化分解导致合金初始氧化严重,石墨分解后的孔洞加速氧化反应过程.根据氧化膜的组成分析了合金的氧化机制.     

钌镍氧化物析氢活性阴极的制备工艺研究

通过热分解法制备了钌镍氧化物析氢活性阴极,考察了涂液不同金属含量和热氧化温度对活性阴极析氢电位和电极稳定性的影响,研究结果表明:涂液组成中钌掺杂量7％～11％,镍加入量控制在20％～23％为宜,热氧化温度应严格控制在450℃.同时根据涂层结构的表面形貌,分析了涂液元素组成和涂层结构的关系.分析结果表明:在最佳金属配比时...     

泡沫铝两步法制备工艺用新型发泡剂的热分解行为

研究一种适于两步法制备泡沫铝工艺用新型发泡剂的热分解行为,分析其分解过程中的动力学与热力学特征,以及发泡气体与熔体之间可能存在的反应。研究表明:该新型发泡剂具有分解温度范围宽、分解过程缓慢的特点;其在熔体中的发泡过程主要受化学反应控制;新型发泡剂所释放的氧化性气体与熔体发生反应,在气泡表面所形成的连续氧化膜,对稳定气泡形貌、减缓气泡的合并和长大有重要作用;该新型发泡剂在两步发泡法制备泡沫铝过程中表现出前期损耗率低、后期发泡效率高的优异性能。     

ELECTRON SPECTROSCOPIC STUDY ON PRECISE BEARING SURFACES

<正> GCr15钢制精密轴承三种典型产品,刚玉砂轮和石墨砂轮加工的B2007112(以下简称B2007112刚、B2007112石)及B3-707,在疲劳寿命、显微硬度、形貌质量等性能测试对比中,依次较优.赵传国及靳九成等曾发现性能较优     

X-ray photoelectron spectroscopy and electrochemical characterization of a FeCrMoNiRu alloy in 0.5 M HCl solution

The spontaneous passivation behaviour of a Fe-22Cr-3Mo-5Ni alloy system containing small amounts of ruthenium in 0.5 M HCl solution has been investigated by means of immersion tests, electrochemical measurements and the XPS technique. The weight loss and electrochemical measurements show that increasing amounts of ruthenium (up to 0.3 wt%) in Fe-22Cr-3Mo-5Ni substantially improve resistance to attack by hydrochloric acid. The XPS results show that the spontaneously formed passive film on this alloy with ruthenium mainly consists of Cr and Mo oxyhydrox-ides. Molybdenum is incorporated as Mo⁴⁺ and Mo⁶⁺, while neither ruthenium nor nickel are found in the passive film. The effects of ruthenium additions on the spontaneous passivation of FeCrMoNi alloys are discussed.     

The determination of oxide film thickness and composition on indium and chromium by decomposition of auger electron spectra

The thickness and composition of thin oxide films on indium and on chromium have been obtained from their Auger electron spectra by a technique developed to decompose overlapping spectral peaks. In the first case, the spectral peak from an indium metal substrate is separated from the indium peak from an In₂O₃ surface film, so that the thickness of the oxide film can be ascertained. A similar separation in the second system shows that a gross error in the Cr content of the oxide is obtained if the spectrum is not decomposed before the Cr content is calculated. The only assumption in the decomposition technique is that the experimental spectrum can be described by a linear combination of the standard spectra of its components.     

醇钌盐加氨水解制电极活性材料及其组织形态

本文采用醇钌盐加氨水解（以下简称氨解）的溶胶凝胶方法,制备出纳米级的钌及其氧化物。采用差热分析（ＤＴＡ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和透射电子显微技术（ＴＥＭ）分析了产物的组织形态。     

活性碳/氧化钌复合电极材料的制备及性能研究

通过胶体法制备不同含量的活性碳/氧化钌复合电极材料,然后把该材料在240℃热处理,随后对复合物进行热失重分析,利用X射线衍射仪及扫描电镜分别对该电极材料的形貌和结构进行表征;此外,对复合电极材料进行电化学性能测试。结果表明:活性碳与氧化钌复合有利于获得较细的颗粒,但是不影响氧化钌的结构;活性碳/氧化钌复合电极中碳的质量分数从13.6%增加到36.18%时,其比电容由664F/g减小为526F/g,能量密度从103.27Wh/kg降为75.18Wh/kg,功率密度从0.48kW/kg增加为0.64kW/kg,阻抗也随之降低;此外,采用该工艺制备氧化钌复合电极便捷实用。     

Ruthenium oxide for effective activation of aluminium sacrificial anodes: a new approach

Abstract

Ruthenium oxide, one of the excellent electrocatalysts having high conductivity and high chemical and thermodynamic stability, has been coated onto the surface of an electrode made from a Al–5 wt-%Zn alloy. The activated aluminium ion was able to diffuse through the porous catalytic hydrophilic layer. Ruthenium oxide coated Al–Zn alloy anodes displayed high open circuit potential and high closed circuit potential during galvanic exposure with mild steel cathodes. A galvanic efficiency as high as 86% with an actual current capacity of 2573 A h kg^-1 was achieved. The RuO₂ film underwent very little deterioration and a considerable mass of the ruthenium oxide film persisted on the anode surface, even after the electrode size had been reduced to one third of its original size owing to galvanic dissolution. These electrodes are economically efficient, as convenient to prepare, install and use as other conventional electrodes, are tolerable of very aggressive media and highly efficient, even under high galvanic current loads.     

用于燃气发电机组热交换管十八胺不降温停炉保养的可行性研究

采用GCF型高压釜模拟350～560℃的高温水汽环境,研究了十八胺(ODA)分解特性和燃气机组高温管材T22及P91的ODA成膜特性.结果表明,ODA在高温下存在分解平衡,且产物无危害;ODA在350～560℃温度范围内均能在金属表面形成性能良好的保护膜,480℃时的成膜效果最佳;560℃时经ODA成膜后金属表面膜的保护性较自身氧化膜保护性提高数倍,证明不降温加ODA停炉保养是可行的.建议的最优工艺条件为:温度560℃、ODA浓度80 mg/L、pH为9.5及恒温时间2 h.膜层X射线光电子能谱分析表明,表面膜为含ODA的氧化铁层,ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜.