环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

多种结构手性化合物在键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分比较

分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相上的拆分结果,考察了不同键合试剂、不同载体条件对所得固定相手性识别能力的影响;同时考察了在...     

新型手性毛细管柱的研制及其色谱性能的考察

合成了一种新的β－环糊精衍生物手性固定相,以硅油Ⅱ为稀释剂,成功地制备了高效手性毛细管柱,对几类手性化合物进行了拆分,同时考察了其色谱性能     

新型高效毛细管电泳手性整体柱拆分普罗帕酮

以双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,采用HPCE法考察该柱对手性药物普罗帕酮(Propafenone)的手性拆分能力,并对其拆分条件进行优化。结果表明:在最佳条件下,普罗帕酮两对映体分离度RS达到52.82,建立了一种有效的普罗帕酮两对映体分离分析新方法。     

高效液相色谱法手性固定相拆分手性药物研究进展

高效液相色谱法(HPLC)作为最常用的药物分析方法对手性药物的拆分具有广泛的应用,而手性固定相(CSP)则是拆分效果的关键因素。介绍了近几年手性固定相在手性药物拆分中的研究进展,并展望其发展前景。     

手性固定相上Cr(bza)_3的色谱拆分研究

以 K2 Cr2 O7作原料合成了中性配合物 Cr(bza) 3(bza=苯甲酰丙酮 ) ,该合成法的特点是面式异构体产率高 ,反应时间短 ;然后用快速吸附色谱取得面式和经式 Cr(bza) 3的完全分离。采用 DBT(d-酒石酸二苯甲酰 )作手性拆分剂 ,在硅胶载体上制备了手性固定相 (CSP) ,并在这种 CSP上首次对 fac-Cr(bza) 3和 mer-Cr(bza) 3的手性对映体取得了完全拆分。     

L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L－脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对DL－氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂，利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱，将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明，在最佳条件下，羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分，分离度Rs达到40.52，且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相，为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

手性表面活性剂在手性合成、识别及拆分中的应用

当今社会对单一对映体的需求越来越大,由于手性表面活性剂具有区域选择性、手性催化能力及手性识别能力,因而在手性合成、手性识别及手性拆分中的应用也越来越受封重视。文章综述了近年来手性表面活性剂在不对称催化、乎性识剐及手性拆分中的应用。     

天然手性合成子起始合成手性农药

总结了应用于农药合成中的几类天然手性合成子：糖类、氨基酸类、羟基羧酸类以及萜烯类、并举例说明了各合成子的实际用途。     

高效液相色谱法纤维素类手性固定相分离手性化合物

在手性柱OJ-H上直接分离了三种手性化合物,并初步探讨了手性化合物在不同流动相的组分———醇的种类及结构对手性拆分的影响,结果发现,溶质与固定相分子之间的氢键作用、π-π作用对溶质的手性分离有一定的影响。另外,不同直链醇作为流动相也影响着手性化合物的保留与分离。     

逆流色谱技术在手性分离方面的应用

逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,其分离原理具有手性制备性分离的优势。以近年采用逆流色谱技术对手性化合物分离的应用进行了综述。     

高效毛细管电泳在手性药物分析中的应用

近年来,手性药物的毛细管电泳拆分技术发展迅速,文章综述了毛细管电泳法拆分手性药物的机理、方法及应用,并重点介绍近年来各类手性选择剂的发展现状。     

Engineering Achiral Liquid Crystalline Polymers for Chiral Self-Recovery

Flexible construction of permanently stored supramolecular chirality with stimulus-responsiveness remains a big challenge. Herein, we describe an efficient method to realize the transfer and storage of chirality in intrinsically achiral films of a side-chain polymeric liquid crystal system by combining chiral doping and cross-linking strategy. Even the helical structure was destroyed by UV light irradiation, the memorized chiral information in the covalent network enabled complete self-recovery of the original chiral superstructure. These results allowed the building of a novel chiroptical switch without any additional chiral source in multiple types of liquid crystal polymers, which may be one of the competitive candidates for use in stimulus-responsive chiro-optical devices.     

手性液晶材料的研究进展

介绍了手性液晶的发展过程,阐述了手性液晶的结构、分类与应用研究的现状,着重讨论了手性液晶在显示用液晶材料中的重要作用及应用,并对手性液晶的发展前景做了展望。     

反相手性液相色谱法在对映体拆分中的应用研究

手性分离是色谱分离的难点,且常见的手性分离多为正相色谱分离模式。然而,手性物质往往存在于含水体系中,手性化合物的拆分和检测在反相分离模式中具有更好的相容性。分别介绍了手性药物、手性氨基酸的反相色谱分析进展,并综述了手性添加剂在反相色谱手性分离中的应用,对手性分离和分析具有重要的参考意义。     

一种简便的制备新型平面手性二茂铁醛亚胺环钯化合物的方法

从二茂铁和廉价易得的L-缬氨酸、苯丙氨酸出发,合成了4个手性氨基醇衍生的二茂铁醛亚胺并研究了这些手性亚胺分子内手性诱导的不对称环钯化反应。发现了一种简便的制备新型非对映异构纯的二茂铁醛亚胺环钯化合物的有效方法:室温下,在无水醋酸钠存在的条件下,制备的手性氨基醇二茂铁亚胺衍生物与自制的Li2PdCl4溶液发生不对称环钯化反应,产物先通过薄层色谱法,用CH2Cl2∶C2H5OH=100∶1.2作展开剂,分离成主要的两带,两带产物再分别用三苯基膦处理即得到新型非对映异构纯的二茂铁亚胺环钯化合物的单体。