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磺胺喹啉偶氮衍生物的合成及其分析应用的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现SPTSQ,NPTSQ和NPBSQ是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)的灵敏光度试剂,6个衍生物均是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的灵敏荧光试剂,其中MOPBSQ和AAPTSQ还是Pd(Ⅱ)的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。 相似文献
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本文采用8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)为柱前衍生试剂,用含有10mmol·L-1的四丁基溴化铵(TBA+Br-)、7.5×10-5mol·L-1的EDTA和20mmol·L-1的pH5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-水(45:55,V/V)溶液为流动相,以C18硅烷化载体为固定相,16min内分离测定了Co(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的HQS的配合物、信噪比为3时,检出限分别为:Co(Ⅲ)0.9ppb、Fe(Ⅲ)1.5ppb和Pd(Ⅱ)5.4ppb,方法灵敏度高,干扰少,用于测定试剂级盐酸,硝酸和中国红茶样品中的这些离子,结果良好。 相似文献
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合成了一种新的水溶性显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基)氮基]苯甲酸。试验了试剂与、29种金属离子的显色反应,其中11种离子能显色;同时测定了试剂的离解常数、试剂与Cu%2+,Co^2+,Ni^2+,Pd^2+,V(V)络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。 相似文献
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镍—1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚水相分光光度法测定水中微量镍 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了镍(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色水相测定微量镍(Ⅱ)的新方法。实验表明,PH3.8~4.2酸性介质中,镍(Ⅱ)与PVN显色生成不溶于水的有色配合物,在表面活性剂Tween-80存在下,可在水相中直接测定微量镍(Ⅱ)。最大吸收波长位于570nm,表观摩尔吸光系数为3.6×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),镍(Ⅱ)含量在0~1.20mg/L范围内符合比耳定律。此方法用于测定呼和浩特地区自来水中微量镍(Ⅱ),结果令人满意。 相似文献
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新试剂2—(6—甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5二乙氨基酚反相高效液相色谱… 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯作柱前衍生化试 剂,反应效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌(Ⅲ)、铑(Ⅲ)和钯(Ⅱ)以 及过渡元素钴(Ⅱ)。 相似文献
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制备了有机锡试剂Bu3SnPh,Bu3SnCH2Ph及催化剂Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂对有机锡试剂与芳卤化合物的偶联反应有较高的活性。该反应条件温和,催化剂可重复使用,产率较高。 相似文献
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反—4—(4—R—苯乙烯基)吡啶光二聚反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过反-4-(4-R-苯乙烯基)吡啶「R=H(Ⅰa),Me(Ⅰb),OMe(Ⅰe),OMe(Ⅰc),OH(Ⅰd),Me2N(Ⅰe)」在烯盐酸中的光二聚反应合成了4个r-1,c-2,t-3,t-4,3-双(4-R-苯基)-2,4-二(4-吡啶基)环丁烷「R=H(Ⅱa),Me(Ⅱb),OMe(Ⅱc),OH(Ⅱd)」,除Ⅱa外,其余为新化合折。光二聚反应具有高度立体选择性且几乎是定量完成的。研究发现,随 相似文献
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研究了活性碳负载的Pd、Pd-Fe、Pd-Sn、Pd-Ni、Pd-Cu、Pd-Pb催化剂对邻硝基苯胺催化加氢。活性大小依次为:Pd-Sn/C〉Pd-Fe/C〉Pd-Ni/C〉Pd/C〉Pd-Cu/C ̄Pd-Pb/C,先浸Pd后浸Fe与Pd、Fe共浸制备的Pd-Fe/C具有相同催化活性,XPS研究表明两种金属间存在的较强的相互作用。考察了温度对反应的影响及无溶剂反应时压力的影响。 相似文献
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研究了在Tween-80增溶下,Zn(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。 相似文献
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meso—四(4—羟基苯基)卟吩与钯离子显色反应的研究及应用 总被引:5,自引:0,他引:5
首次系统研究了非水溶性meso-四(4-羟基苯基)卟吩(meso-tetrakis(4-hydroxyphenyl)porphine,简称T(4-HP)P)与钯(Ⅱ)的显色反应条件及有机溶剂的增敏作用。在L-抗坏血酸、表面活性剂存在下,沸水浴中加热15min,钯(Ⅱ)与T(4-HP)P形成稳定的1+1配合物。ε419=2.72×105Lmol-1cm-1,加入丙酮后,ε420=1.46×106Lmol-1cm-1,是目前报道的分光光度法中测钯(Ⅱ)最灵敏的方法之一。试验了17种离子的干扰影响。用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95%~99%。 相似文献
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报道了2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟(N510)从高氯酸体系中萃取钯的机理.结果表明,钯的萃取率随pH的增大而增加,而与高氯酸根离子浓度无关.采用斜率法测得萃合物组成为Pd·N510.萃取反应方程式为:H2N510(O)+Pd2+(A)=PdN510(O)+2H+(A 相似文献
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合成了一种新的含硫席夫碱2,6-吡啶基二甲醛双缩(β-巯基乙安)(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的配合物,并经元素分析,摩尔电导、IR和^1HNMR谱表征,确定了它们的组成和结构。 相似文献
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在加压条件下考察了聚-r-氨丙基硅氧烷钯络合物催化剂(PCA)对丁炔醇和烯丙醇的催化氢化反应,指出了题示PCA在适当提高初压时,对丁炔二醇及烯丙醇有很高的催化活性,得出了催化剂的N/Pd摩尔比与以底物为基准的质量分数表示的催化剂使用浓度c之间的定量关系,实验表明,其比值N/Pd/c,趋于一个定值35时,是到转化率高,选择性经和活性大的综合效果。 相似文献