以1,2-双(4-吡啶基)乙烷为配体的铜(Ⅱ)配位聚合物的合成和晶体结构

以CuCl2·2H2O和1,2-双(4-吡啶基)乙烷(bpe)为原料,在水热条件下合成出一个二维层状结构的配位聚合物[Cu2Cl2(bpe)]n(1).利用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射等对该化合物进行了表征.结构分析表明,化合物1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=3.788 1(12),b=15.067(5),c=10.904(3),β=96.460(4)°,V=618.4(3)3,Z=2,Dc=2.053g/cm3,μ=3.84 9mm-1,F(000)=380,R1=0.040 9,wR2=0.099 9[I2σ(I)].在化合物1晶体中,Cu2+通过μ3-Cl桥连沿a轴方向形成之字型双链梯形结构,进一步通过bpe配体沿b轴方向拓展连接形成二维层状结构.     

氯离子桥联镉(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构研究

常温下用CdCl2和bipy(2,2′-联吡啶)混合反应得到配位聚合物[Cd(bipy)Cl2]n.氯离子双桥联配合物形成一维链状结构,链与链间靠π-π堆积作用形成二维网状结构.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数a=1.742 4(8)nm,b=0.925 3(4)nm,c=0.711 7(3)nm,β=110.946°(8),Z=4,V=1.071 6(8)nm3,Dc=2.104 g/cm3,μ=2.499 mm-1,F(000)=656,R1=0.022 6,wR2=0.050 4[I>2sigma],R2=0.027 9,wR2=0.052 2(all data).     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

[Cu_(12)Cl_2(trz)_8[HPMo_(12)O_(40)]]_n的水热合成与结构表征

利用水热技术合成了一种多酸化合物[Cu12Cl2(trz)8[HPMo12O40]]n(1)(trz=1,2,4-三氮唑),通过元素分析、红外和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.1为单斜晶系,C2/m空间群,a=2.161 8(4)nm,b=2.167 26(10)nm,c=1.601 24(15)nm,β=117.090(11)°,V=6.320 7(14)nm3,Z=4.同时也对其进行了荧光性质的测试.     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

吗啉修饰的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O的合成、晶体结构及电催化性质研究

应用一步合成方法,合成了一种吗啉为抗衡阳离子的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对晶体进行了表征.该化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=1.027 3(3)nm,b=4.402 8(14)nm,c=1.230 0(4)nm,β=112.943(9)°,V=5.211(3)nm3,Z=4.电化学实验证明,该硅钨酸盐化合物在水溶液中对NO-2具有良好的电催化活性.     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

一价铜和1,2-双(二苯基磷)乙烷形成化合物的固态结构(英文)

利用1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)与一价铜化合物CuX(X=Cl,Br,ClO4))直接反应得到3个一价铜配合物[CuCl(dppe)]2(μ-dppe).2CH2Cl2(1),[CuBr(dppe)]2(μ-dppe).2DMF(2)和[Cu(dppe)2][ClO4](3),对这些配合物进行结构和光谱表征。结表明,其中二价阳离子部分([{CuX(dppe)}2(μ-dppe)]2+)的结构与已发现的具有与两个铜原子中心连接的一个螯合式和一个桥式的dppe配体的许多其他配合物结构相类似,另外一价阳离子([Cu(dppe)2]+)是一单核铜与2个dppe配体螯合的结构。     

丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(Ⅱ)的合成、晶体结构及光学性质

合成了标题化合物丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(II)[Cd(TPP)(C5H6N2)]·CH3OCH3,并用X-射线衍射法测定了其晶体结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.133 1(2)nm,b=1.327 5(3)nm,c=1.516 0(3)nm,Z=2,Dc=1.358 g.cm-3,μ=0.555 mm-1,F(000)=900,最终结构偏离因子R=0.038 7,Rw=0.099 8,S=1.084。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对化合物的光学性质进行了表征。     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.     

8-羟基喹啉钼(Ⅵ)二氧配合物[MoO2(C9H6NO)2] 的合成、晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2(C9H6NO)2]的晶体结构.化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.341 6(3)nm,b=0.934 46(19)nm,c=1.362 2(3)nm,β=109.78(3)°,Z=4.该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴.在[MoO2(C9H6NO)2]的分子结构中,Mo(Ⅵ)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置.从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)-H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定.     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

新型钒氧酸盐的水热合成与晶体结构

利用水热合成法,由CuSO4、NH4VO3、乙二胺,反应物摩尔比为3∶10∶1,在反应釜内,180℃、高压的条件下晶化4d,制备钒氧化合物Cu（C2H4N2）V2O6,并对其结构进行表征,通过X射线衍射确定晶体结构,该晶体晶胞参数为a=5.786 1（12）nm,b=8.161 7（16）nm,c=17.523（4）nm,α=90.00°,β=90.43（3）°,γ=90.00°,Z=827.5（3）,D=2.323,F_000=546,R1=0.028 8,Wr=0.079 5。Cu原子为六配位,形成八面体,V1、V2均为四配位,形成钒氧四面体,单分子之间连接成一维链状结构,链与链之间通过氧原子彼此相连形成二维网状结构。     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

两个新颖的异金属配位聚合物的合成与晶体结构

通过水热法合成两个新颖的三维异金属配位聚合物{NaNd(C_2O_4)_2[HN(CH_3)_2](H_2O)_2·H_2O}_n(1)和{Na_2Pr(C_2O_4)_2(μ_3-OH)[HN(CH_3)_2]H_2O}_n(2).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和粉末X-射线衍射对其结构进行了表征.由X-射线单晶衍射分析可得:配位聚合物1和2均为单斜晶系,结晶在P2_1/n空间群,配合物1:a=0. 969 9(6) nm,b=1. 184 9(8) nm,c=1. 236 9(8) nm,β=99. 236(6)°,Z=4;配合物2:a=0. 973 0(4) nm,b=1. 198 0(5) nm,c=1. 242 2(5) nm,β=99. 487(4)°,Z=4.配位聚合物1和2通过C_2O_4~(2-)以两种不同的配位模式连接成二维层状结构,并通过C_2O_4~(2-)进一步构建出三维空间结构.     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.